Материалы и методы.
Объектами исследования является три партии
субстанции комплексного соединения цинка и глицирама, полученные в
лабораторных условиях.
В качестве растворителей использовали спирт этиловый 96%, диэтиловый
эфир марки «чда», а также динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной
кислоты (Трилон Б) марки “х.ч.”.
Анализ выделенных соединений на содержание металла определяли
комплексонометрическим титрованием; азот – микрометодом Дюма; натрий –
атомно-абсорбционной
спектрометрией
на
приборе
Atomic-Absorption
spectrometr
(AAS)
модели
3030В
фирмы
«Perkin-Elmer»
(США);
глицирризиновую кислоту – спектрофотометрическим методом на приборе UV-
spectrophotometr 8453 фирмы «Agilent Тechnologies» (Германия); содержание
воды – гравиметрическим методом; температуру плавления - на приборе для
определения точки плавления фирмы «Electrothermal» IA 9100 (Германия).
ИК-спектры снимали на приборе Protege 460 фирмы «Nicolet Instruments
Corporation» (США) в области 4000-400 см
-1
, образцы прессовались в виде
таблеток с КВr.
В работе использованы вспомогательные измерительные приборы:
магнитные мешалки, электронные аналитические весы ВР-310S фирмы
SCIENCE TIME
52
«Sartorius» (Германия), влагомер МВ 35 Halogen OHAUS R (Швейцария),
воздушный стерилизатор HS 32 АС с автоматикой, pH-метры Seven Easy фирмы
«Mettler Toledo» (Швейцария) и 766 Calimatic Kniсk (Германия).
Результаты и обсуждения.
В соответствии с современными
требованиями нами стандартизовано соединение цинка и глицирама.
Полученное соединение представляет собой аморфный порошок без
запаха, слегка сладковатого вкуса светло-желтого с кремовым оттенком цвета,
гигроскопичное. Соединение очень плохо растворимо в воде, спирте, эфире,
хорошо растворимо в растворах щелочей.
Подлинность
определяли несколькими методами:
а) Инфракрасный спектр поглощения препарата, предварительно
высушенного до постоянной массы, полученный в дисках с калия бромидом в
области от 400 до 4000 см
-1
, должен иметь полное совпадение полос поглощения
с полосами прилагаемого спектра.
б) 0,1 г препарата помещаем в пробирку, добавляем 2 мл воды и
встряхиваем. В результате образуется стойкая пена (глицирам).
в) 0,02 г препарата смешивают с 4 мл 0,5% раствора ванилина в
концентрированной серной кислоте, при этом раствор окрашивается в желтый
цвет. При добавлении к смеси воды по каплям наступает изменение
интенсивности и цвета окраски раствора от желтой до красной (глицирам).
г) фармакопейная качественная реакция на цинк.
Температура
плавления
.
168
0
С (с разложением).
Таблица 1
Некоторые физико-химические показатели
соединения на основе цинка и глицирама
SCIENCE TIME
53
№
Окраска
Растворимость в воде
Температура
плавления, С
0
1
Желтая
Очень мало растворим
235,8
2
Желтая
Очень мало растворим
235,4
3
Желтая
Очень мало растворим
235,7
4
Желтая
Очень мало растворим
235,6
5
Желтая
Очень мало растворим
235,2
Do'stlaringiz bilan baham: |