6. Rodonometriya
Bu metod Ag+ - ionlarini rodanid ionlari NCS- bilan cho’ktirish reaktsiyasiga asoslangan:
Ag++ NCS = Ag NCS
Rodanometriyada ishchi eritma sifatida ammoniy rodonid NH4SCN (yoki KSCN kaliy rodanid ) ishlatiladi. Rodanid eritmasi yordamida to’g’ri titrlash yo’li bilan Ag+ ioni kontsentratsiyasini aniqlash mumkin. Galogenid ionlarining kontsentratsiyasi teskari titrlash yo’li bilan, ya‘ni folgard metodi yordamida aniqlanadi.
Cho’ktirish reaktsiyasining nixoyasiga yetganligi indikatorlar yordamida aniqlanadi. Temir –ammoniyli achchiq tosh NH4Fe (SO4)2•12 H2O ning toyingan eritmasi indikator sifatida ishlatiladi. (Fe 3+ ionlari eritmada gidrolizga uchrashga yo’l qoymaslik uchun eritmaga 2-3 tomchi HNO3 qo’shish kerak). Eritmada kumush ionlari bo’lganda rodanid NCS ionlari (NH4SCN xolida) qo’shilganda kumush rodanid AgSCN ning suvda eriydigan oq cho’kmasi hosil bo’ladi. Kumushning barcha ionlari rodanid ionlari bilan bog’lanib bo’lgan zaxoti, ya‘ni ekvivalent nuqtasiga yetganda keyingi qo’shilgan NCS rodanid ionlari Fe3+ bilan ta‘sirlashib temir rodanid hosil qila boshlaydi. Natijada to’q qizil tusdagi Fe (SCN)2+ va Fe (SCN)2+ ionlari hosil bo’ladi. Titrlash ana shunda to’xtatiladi.
7. Namuna tarkibidagi xlor miqdorini rodanometrik usulda aniqlash.
Eritma tarkibidagi galogenlar miqdorini folgard usuli bilan aniqlashda kumush nitratning galogenlar bilan ta‘sirlashuvidan ortib qolgan miqdori ammoniy (yoki kaliy) rodanid eritmasi bilan titrlanadi.
Bunda kumush xlorid bilan ortiqcha temir rodanid orasida quyidagicha qo’shimcha reaktsiya boradi.
3 AgCl+Fe(SCN)3=3 Ag SCN+FeCl3
Hosil bo’layotgan indikatorning to’qqizil rangi asta –sekin yo’qola boradi. Shu sababli titrlashdan olingan natijaning xatosi katta bo’ladi.Agar eritmadagi ortiqcha kumush nitratning rodanid eritmasi bilan titrlashdan oldin hosil bo’lgan AgCl cho’kmasi filtrlab ajratilsa, yo’l qoyilishi mumkin bo’lgan xatto kamayadi. Ba‘zan esa eritmaga suv bilan aralashmaydigan organiq erituvchi (masalan SNCl3 xloroform yoki SSl4 uglerod (1U) xlorid qo’shib AgCl cho’kmasi bilan eritma orasida enert qavat hosil qilinadi).
Galogenning biror tuzi ,masalan NaCl dan analitik tarozida shunday miqdor tortib olinadiki, 100 m l xajmli o’lchov kolbaga solib eritilganda taxminan 0,05 n dan ortiq kontsentratsiyali eritma hosil bo’lmasin. Konussimon kolbaga pipetka yordamida tekshirilayotgan eritmadan 10,00 ml 6 n nitrat kislota dan 3 ml olib, unga byuretkadagi AgNO3 ning titrlangan eritmasidan ortiqcha miqdorda qo’shiladi,kolbadagi aralashma yaxshilab aralashtiriladi va hosil bo’lgan AgCl cho’kmasi filtrlab ajratiladi, chunki disstillangan suv bilan yuviladi va asosiy filtiratga qo’shiladi.Filtiratni rodanid eritmasi bilan titrlanadi. Qizg’ish pushti rang hosil bo’lganda titrlash to’xtatiladi. Folgard usuli yordamida Br- va CI- ionlarining miqdorini ham aniqlash mumkin. Bunda AgBr yoki AgCI cho’kmalarini filrlash yo’li bilan ajratishning xojati yo’q.
Foydalanilgan adabiyotlar
1. «Fizik kimyoviy analiz usullari». Qarshi «Nasaf» - 2003.
2. O.Fayzullaev. «Analitik kimyo». Toshkent – 2006.
3. M.Mirkomilova. «Analitik kimyo». T.: 2002.
4. A.Alakseev. «Miqdoriy analiz». T.: 1984.
Do'stlaringiz bilan baham: |