Практикум по дисциплине «Химия полимеров», «Химия композиционных материалов»

3.2. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 
Оборудование
: колбонагреватель; установка для перегонки жид-
костей при атмосферном давлении с колбой Вюрца, термометром, 
прямым водяным холодильником с алонжем; рефрактометр; термо-
метр на интервал температур 100 – 350°С с ценой деления не более 
2°С; колба-приемник вместимостью 25 - 50 мл, цилиндры; весы тех-
нохимические. 
Реактивы:
полиметилметакрилат в виде стружки или кусочков, 
размером не крупнее 5-10 мм. 
Выполнение работы 
Для деполимеризации 10-15 г полимера (навеска должна быть точ-
ной) помещают в колбу Вюрца (рис. 1), предварительно взвешенную 
на технических весах. К колбе Вюрца присоединяют водяной холо-
дильник и через аллонж приемник (также предварительно взвешен-
ный на технических весах). 
Рисунок 3.1. Прибор для термического разложения полиметилме-
такрилата. 
(1-колба Вюрца; 2-термометр; 3-холодильник Либиха; 
4-аллонж; 5-приемная колба). 
Затем полимер нагревают до разложения. Продукты деструкции 
после конденсации в водяном холодильнике собирают в приемнике. 

---

46 
Температура деструкции контролируется термометром. После появ-
ления первых капель конденсата уменьшите скорость нагревания. 
Продолжайте эксперимент при температуре в колбонагревателе не 
выше 300°С до окончания деполимеризации, о чем можно судить по 
прекращению образования конденсата. Для ускорения процесса эва-
куации паров рекомендуется обернуть цилиндрическую часть колбы 
Вюрца асбестовой бумагой или фольгой. 
После отключения колбонагревателя и его охлаждения разберите 
прибор, взвесьте перегонную колбу с образовавшейся смолой и при-
емник с конденсатом (мономером). 
После полного разложения полимера определяют вес остатка, вес 
жидких продуктов и глубину деполимеризации. Составляют матери-
альный баланс процесса разложения. 
Жидкие продукты деструкции подвергают фракционной перегонке 
с дефлегматором и идентифицируют их по температуре кипения и по-
казателю преломления. При перегонке отмечают температуру падения 
первой капли и в каждую предварительно взвешенную пробирку от-
бирают фракцию, выкипающую в интервале температур 5°С. Нагрев 
колбы регулируют таким образом, чтобы скорость перегонки не пре-
вышала 1 капли в секунду. Отмечают температурные интервалы кипе-
ния каждой фракции и определяют вес фракций. Для каждой фракции 
определяют показатель преломления. Показатель преломления опре-
деляют также для предложенных индивидуальных чистых акриловых 
мономеров (метилметакрилат, бутилметакрилат, 2-этлгексилакрилат, 
2-гидроксиэтилметакрилат). 
Метилметакрилат 
– 
мол. масса – 100,12; плотность – 0,936, тем-
пература кипения, °С – 100,0; показатель преломления, n
D
=1,4150. 
Бесцветная прозрачная жидкость с резким характерным запахом. При 
хранении без ингибитора полимеризуется. 
С воздухом образует взрывоопасные смеси при содержании ме-
тилметакрилата в воздухе 4,9-12,5 % мол. Температура воспламенения 
10°С. Оказывает наркотическое и общее токсическое действие. Раз-
дражает слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз. 
Запишите схему реакции разложения полиметилметакрилата. На 
основании данных рефрактометрического анализа определите фрак-
ции с наибольшим содержанием метилметакрилата. 
Составьте материальный баланс процесса разложения в соответ-
ствии с таблицей 3.1. 

---

47 
Таблица 3.1 
Материальный баланс разложения полиметилметакрилата. 
Наименование сы-
рья
Термическое разложение ПММА
Взято для разложения
Получено
г
%
г
%
ПММА
Итого:
Фракция 1
Фракция 2
Фракция 3
Потери
Итого: