Подготовка к выполнению изьерений

1.5 Подготовка к выполнению изьерений
1.5.1 Очистика азотной кислоты .
Удаление оксидов азота.
Азотную кислоту плотностью 1,4г/См3 помещают в колбу из термостойкого кирпича или керамики размером 2-8мм (для равномерного кипения) икипятят на элоктроплитке в течение 1,5-2 часов.
1.5.2 Приготовление реактивной жидкости. Готовят 2 раствора .
Раствор А Навеску молибдата аммония массой 10г пепеносят в колбу вместимостью 250см3 ирастворяют в 100см3 воды нагретой до 60 *С.После пояного растворения, при непрерывном перпемешеварии, добавляют 2см3 прокипяченной азотной кислоты . Фильтруют через фильтир «синяя» лента в колбу вместимость 1000см3.
Раствор Б. Навеску ванадата аммония массой 0,3г переносят в колбу вместимостью 250см3 и растворяют в 50см3 воды ,нагретой до 60*С.После полного растворения прибавляют 50см3 раствора прокипяченной азотной кислоты 1:3.
Раствор А и Б смешивают вливая раствор Б в раствор А при постоянном перемешивании, затем прибавляют 15см3 прокипяченной азотной кислоты .
Примечание . Во избежаные выпадения белого творожистого осадка молибденной кислоты азотную кислоту следует
Приливать к еще не остивщему раствору молибдата аммония .
Раствор Б также не следует охлаждать.Охлаждать готовую растворов А и Б прибавлении 15см3 азотной кислоты.
Готовый раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой . Если при хранении выпадает осадок , готовят новый раствор .
1.5.3 Очистика однозамещенного фосфата калия.
1.5.3.1 Перекристаллизация однозамещенного фосфата калия .
Навеску препарата массой 100г переносят в стакан вместимостью 500см3 промывают несколько раз этонолом , отфильтровывают и перекристаллызовывают . Растворяют остаток в 190см3 воды при нагревании . По охлождении выделывшейся осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера (или воронку со стеклянным фильтрующим дном ) при помощи робка , вставленную в колбу Бунзена .