2.8.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ
Качество приготовления препаратов для анализа имеет первостепенное
значение. Плохо приготовленный препарат может привести к искажению ди-
фракционной картины, вплоть до невозможности определения минерального
состава (сдвиг межплоскостных расстояний, появление «лишних» линий, изме-
нение соотношения интенсивностей).
Для исследования требуется очень небольшое количество вещества, ко-
торое в процессе проведения аналитической операции не разрушается.
Наибольшее распространение получил рентгеновский порошковый метод, ко-
торый в основном и используется в рентгенофазовом анализе. Для приготовле-
ния порошкового препарата необходима ступка из твердого материала (про-
мышленная яшма, агат) и пестик из того же материала. Возьмем небольшое ко-
личество образца, добавляем стеклянной трубочкой около 5 гр этилового спир-
та и тщательно растираем до консистенции пудры. Не следует проводить эту
операцию по принципу «чем дольше, тем лучше», т.к. при этом можно расте-
реть кристаллы до практически аморфного состояния. Перемешивание частиц
при приготовлении препарата приводит к достаточно однородной массе. Если
твердости кристаллов различаются существенно, то при перемешивании будет
происходить измельчение более мягкой фазы, причем кристаллы более твердой
фазы будут выступать в роли мелющих тел. Поэтому не растирайте образец в
сухом виде. Растертый порошок высушивается и насыпается в стандартные
стальные кюветы с последующим придавливанием. Поверхность образца долж-
на оставаться шероховатой. Излишнее приглаживание образца приведет к уве-
личению степени текстурированности слагающих его минералов. Если есть
необходимость приготовления образца в «сухом виде», используйте пестик с
резиновым наконечником.
Существуют и другие методы пробоподготовки. Так для глинистых ми-
нералов есть своя методика. Глинистые минералы имеют свои особенности, от-
личающие их от других кристаллических веществ, исследуемых рентгеновски-
38
ми методами. Их исследование осложнено наличием структурного подобия
многих глинистых минералов, а также тем, что многие глинистые минералы
обнаруживают отклонения от строгой трехмерной периодичности.
Дифракционная картина от глинистых минералов характеризуется мно-
гими перекрытиями линий в результате их низкой симметрии, малой интенсив-
ностью линий, в частности, на больших углах, где их трудно отличить от фона.
Линии на малых углах имеют большие
d
- расстояния. Характерными для гли-
нистых минералов являются сильная преимущественная ориентация, уширение
профилей линий вследствие малого размера кристаллитов, различный уровень
фона по обе стороны линии, асимметрия линий за счет дефектов структуры и
другие необычные особенности, которых нет в хорошо окристаллизованных
веществах.
39
Do'stlaringiz bilan baham: |