О природе минералов 1 Введение

разделяется электронным способом с помощью
импульсного процессора и многоканального ана-
лизатора. Полученный для исследуемого образ-
ца рентгеновский эмиссионный спектр содержит
характеристические линии всех присутствующих
в нем химических элементов, причем площади,
ограниченные отдельными пиками, пропорцио-

---

Рис. 5.6 Схематическое изображение системы для энергетического дисперсионного спектраль-
ного (ЭДС) анализа.
нальны (хотя и не обязательно в точности пря-
мо пропорциональны) концентрации элементов
(рис. 5.7). В силу того что все элементы регистри-
руются одновременно, основным преимуществом
ЭДС-анализа является его скорость. Если система
анализа должным образом налажена и откалибро-
вана, то полноценные результаты можно получить
за 60 с. ЭДС-анализ обычно используется для ко-
личественного исследования силикатных минера-
лов, и поэтому большинство электронных зондов
снабжено автоматической системой для выпол-
нения стандартных силикатных анализов. ЭДС-
анализ является также идеальным методом для
качественных определений, так как с его помощью
можно установить, какие элементы присутствуют
в минеральном зерне, или убедиться в том, что
кристалл является гомогенным, либо, напротив,
зональным. ЭДС-детекторы могут быть совмеще-
ны со сканирующим или просвечивающим элек-
тронным микроскопом, что позволяет проводить
полуколичественный ЭДС-анализ на измельчен-
ных минеральных зернах или порошках. В общем
для точного количественного ЭДС-анализа с ис-
пользованием ПЭМ или СЭМ нужны очень боль-
шие усилия, так как трудно контролировать пере-
менные условия эксперимента, такие, как умень-
шение угла выхода рентгеновских лучей, степень
их поглощения и толщину образцов. Для ЭДС-
анализа предел обнаружения (минимальное коли-
чество элемента, которое может быть определено)
составляет всего 0,1 мас.%, тогда как относитель-
ная точность лежит в интервале 1-5%.
Главным недостатком ЭДС-анализа является
сравнительно плохое разрешение энергий, соста-
вляющее обычно около 150 эВ (0,15 кэВ). Это
обстоятельство может приводить к неверным ре-
зультатам, когда в ЭДС-спектрах наблюдаются
большие перекрытия M-, L- и К-линий. Напри-
мер, линия Pb Ma имеет энергию 2,346 кэВ, в
то время как энергия линии S Ka составляет
2,308 кэВ, и эти две линии не разрешаются в ходе
ЭДС-анализа. Подобные перекрытия встречают-
ся между P Ka и Zr La (2,014 и 2,024 кэВ соот-
ветственно), Ba La и Ti Ka (4,466 и 4,511 кэВ).
Чтобы разделить перекрывающиеся линии, при-
меняется рентгеновский дисперсионный анализ
длин волн, основанный на дифракционных свой-
ствах кристаллов. В этом КДС-анализе кванты

---

Рис 5.7 Рентгеновский эмиссионный спектр эпидота
из Хартс-Рэндж, Центральная Австралия, содержа-
щий характеристические линии присутствующих
в нем элементов — Al, Si, Ca и Fe. Площади,
ограниченные разными пиками, пропорциональны
(хотя не всегда прямо) концентрации элементов
рентгеновского излучения разделяются в соот-
ветствии с длиной волны посредством изменения
угла кристалла-детектора (брэгговский угол). При
этом рентгеновские лучи, соответствующие каж-
дой длине волны, учитываются отдельно. Этот ме-
тод обладает гораздо лучшим разрешением, чем
ЭДС (обычно порядка 10 эВ), и пределы обна-
ружения также оказываются гораздо выше — око-
ло 0,001%. Поэтому КДС-анализ используется для
определения микроэлементов.
Различия в разрешающей способности ЭДС-
и КДС-методов иллюстрирует рис. 5.8. Главным
недостатком КДС-анализа является длительность
его выполнения по сравнению с ЭДС-анализом,
так как каждый элемент в этом случае нуж-
но определять отдельно. Современные электрон-
ные зонды обычно включают три-четыре КДС-
детектора, и поэтому одновременно можно про-
анализировать только три или четыре элемента,
причем для каждого из них должны быть заме-
рены также фоновые значения и калибровочные
стандарты. Для запуска и калибровки электрон-
ного зонда с целью выполнения одной серии ана-
лизов обычно требуется один день, и на каждый
анализ после этого затрачивается около 10 мин.
Конечно, для проведения полного анализа необ-
ходимо знать, какие элементы присутствуют, или
Рис. 5.8 Рентгеновские эмиссионные спектры PbS,
иллюстрирующие различие в разрешающей спо-
собности ЭДС- и КДС-анализов, выполненных
на электронно-зондовом микроанализаторе ЭДС
спектр расположен выше и содержит только одну
линию, образованную в результате перекрытия S
К-линии и Pb М-линии Ниже, под растянутым
ЭДС-спектром, находится КДС-спектр, содержащий
линии, соответствующие S Ka, Pb Ma, Pb
 Μβ
и S
Κ
β
по крайней мере иметь представление о том, каких
элементов можно ожидать.