O. V. Trineeva
Dozalash shakllarida E vitaminini tahlil qilish uchun USP 24 usullariga misollar.
bitta.
1 x H2O dan izooktan bilan ekstraksiya - asta-sekin
qo'shilgan dimetilsulfoksid metanol namunasi
Namuna tayyorlash
komponentlar
mobil faza
2.
3.
Metanol va 1% suvli fosfor kislotasi (95:5)
No
p / p
Ishqoriy gidroliz, keyin geksan bilan 1 marta ekstraktsiya
Ushbu moddalar guruhini (o'simlik majmuasidagi
tokoferollar) alohida birikmalarga ajratish uchun normal
fazali HPLC varianti ko'proq mos keladi. RP esa a-
tokoferolni ushbu guruhning boshqa
birikmalaridan ajratish
uchun ko'proq mos keladi.2- jadval .
Dimetil sulfoksidda tarqalgan namunadan geksan bilan besh
marta ekstraksiya
24% metanol, 1% suv, 0,05% fosfor kislotasi
50% asetonitril
Metanol: asetonitril: geksan (46,5 : 46,5 :
7,0)
E vitaminini aniqlash [5,7,39-59]. [43] da
mualliflar HPLC yordamida viburnum
mevalaridan o'simlik yog'idagi E vitamini
gomologlarini aniqladilar. Tokoferollarni
ajratish uchun xromatogramma shaklda
ko'rsatilgan. 8. g-, b- va a-tokoferollarga
tegishli cho'qqilar juda yaxshi ajratilgan,
chunki ruxsat (Rs ) ikkidan katta.
ular qo'llaniladigan ob'ektni ko'rsatmasdan,
turli xil eluentlardan
foydalangan holda
shaxsiy ustunlar. Sovunlanish bosqichini
hisobga olmaganda, yog'da eriydigan
vitaminlarni aniqlash usuli tavsiflangan [45].
Heterojen tizimlar o'rganildi: etanol (96%) -
vitamin qo'shimchalari bilan o'simlik moyi (9-
rasm). Tokoferol 292 nm da aniqlandi [45].
Ushbu usul yordamida biologik ob'ektlarda
yog'da eriydigan vitaminlarni birgalikda
aniqlash usullari tavsiflangan [5,7,39,44-58].
A, D va E vitaminlarini xromatografik aniqlash
fotometrik detektor yordamida Xrom-900
xromatografida amalga oshiriladi.
218
soxta alyuminiy oksidi. Xromatografiya 80
mm balandlikdagi sorbent bilan to'ldirilgan
diametri 10 mm bo'lgan shisha naychada
amalga oshiriladi. Agar namunada a-tokoferol
bilan birga karotenoidlar bo'lsa, ular oldindan
neft efiri bilan ajratiladi [4]. Turli detektorlar
(spektrofotometrik, floresan, FT-IR, mass-
spektrometrik) yordamida HPLC so'nggi
yillarda farmatsevtika
sanoatida kengroq
e'tirofga sazovor bo'ldi.
USP 29 nashrida pomidor ekstraktidagi E
vitamini HPLC tomonidan SF detektori (288
nm) yordamida likopen, b-karotin, fitofluen va
fitoenin yig'indisi bilan aniqlanadi [27]. Shuni
ta'kidlash kerakki, E vitamini uchun USP har
bir vaqtda HPLC
tahlilining turli usullarini sanab o'tadi.
kopek, HPLC usuli dozalash shakllarida E
vitaminini aniqlashning asosiy usuli sifatida
ishlatiladi [27]. USP 24 ning
Guruch. 8. Viburnum moyining
sabunlanmaydigan qismining xromatogrammasi.
Pik 1 – g-tokoferol, 2 – b-tokoferol, 3 – a-tokoferol [43].
miqdoriy
uchun tsevtik tahlil
Xorijiy davlat farmatsevtikasida
Daniyada a-tokoferolni aniqlashning uchta
usuli tasvirlangan (2-jadval), ular namunani
oldindan davolashda, shuningdek, mobil
fazaning sifat va miqdoriy tarkibida farqlanadi.
Aniqlash 285 nm to'lqin uzunligida UV
detektori bilan amalga oshiriladi.
VSU VESTNIK, SERIAL: KIMYO. BIOLOGIYA. FARMASÿYA, 2013 yil, 1-son
Machine Translated by Google
E vitaminini tahlil qilish usullari
vitamin E ni o'z ichiga olgan dorilar.E vitamini
kapsulalarida tokoferol
izomerlarini aniqlash uchun
usullar ishlab chiqilgan (12-rasm) normal fazali
HPLC va lyuminestsent detektor (lex 295 nm, lem
340 nm) [57].
Guruch. 10. Yog'da eriydigan vitaminlarning namunaviy aralashmasining xromatogrammasi.
Harakatlanuvchi faza - etanol: suv: asetonitril (5:5:90). Aralashmaning tarkibiy qismlarining konsentratsiyasi,
mg/l: 500 – A; 180 - A (atsetat); 120 - D2 ; 850 - E; 500 - E (atsetat). Belgilanmagan cho'qqilar iflosliklarga bog'liq.
Guruch. 9. Retinol va a-tokoferolni o'z ichiga
olgan geterogen etanol-o'simlik moyi tizimining
etanol fazasining xromatogrammasi: 1-retinol; 2-a-
tokoferol.
219
yog'da eriydigan vitaminlarning farmakopeya
preparatlari qo'llaniladi. Cho'qqilar vitaminlarni
saqlash vaqtlari bilan aniqlanadi. Yog'da eriydigan
vitaminlar aralashmasini ajratish uchun eng yaxshi
mobil faza 30 : 70 nisbatda suv-izopropil spirtidir (11-
rasm). AOK qilingan namunaning hajmi 1 µl.
Aniqlash cho'qqi balandligi h (sm) ning E vitamini
(mg / ml) tarkibiga kalibrlash bog'liqligiga qarab
amalga oshiriladi [45].
Gradient va izokratik rejimlarda HPLC varianti. [52]
da yog'da eriydigan vitaminlar aralashmasi C18
xromatografik
ustunida
qo'shimcha ravishda
payvandlangan qutbli gidroksipropil guruhlari bilan
izokratik elyusiya rejimida qutbli mobil faza
yordamida ajratilgan (10-rasm). Ushbu turdagi
sorbent vodorod, qutbli yoki elektrostatik o'zaro
ta'sirlar tufayli ham hidrofobik, ham yuqori qutbli
birikmalarni kuchli ushlab turish imkonini beradi [52].
[49] mualliflari o'zgartirilmagan va o'zgartirilgan
mobil fazalardan foydalangan holda RP HPLC
sharoitida birgalikda mavjud bo'lganda
E va
D3
vitaminlari xatti-harakatlarini o'rgandilar.
Vitaminlarni
bilvosita spektrofotometrik aniqlash uchun xlorofil
(a+b) va tetrafenilporfirin bilan modifikatsiyalangan
atsetonitril tanlangan. Bunday holda,
ushbu aniqlash
usuli (ng) bilan moddalarni aniqlash chegaralari UV
detektorining sezgirligidan (mkg) oshadi va florimetrik
(ng) aniqlash bilan solishtirish mumkin.
le ning tozalik darajasini baholash uchun ham
RP HPLC tomonidan yog'da eriydigan
vitaminlarni (A,
D3 ,
E)
xromatografik aniqlash
sanoat sharoitida analitik muammolarni hal qilish
uchun istiqbolli hisoblanadi. O'rganish ob'ektlari
sifatida
Shuni ta'kidlash kerakki, adabiyotda namunalar
tayyorlash va yog'da eriydigan vitaminlarni aniqlash
usullariga yagona yondashuv mavjud emas [52].
HPLC usuli keng qo'llanilishini topdi
VSU VESTNIK, SERIAL: KIMYO. BIOLOGIYA. FARMASÿYA, 2013 yil, 1-son
Machine Translated by Google
O. V. Trineeva
E vitaminini aniqlashda muvaffaqiyatli qo'llaniladi
va ko'pincha E vitaminining
moddasi va moyli
eritmalarini tahlil qilish uchun tavsiya etiladi
[9-12,73,74]. SP XII [12] ga muvofiq, a-tokoferol
asetat GLC tomonidan dotriokantanning ichki
standarti va olovni ionlash detektori yordamida
aniqlanadi. USP 30 a-tokoferolni, uning asetatini
va suksinatini, shuningdek, o'simlik moylaridan
olingan izomerlar aralashmasini (b-,a-,d- va g-)
olov ionizatsiyasi
detektori yordamida GLC
yordamida aniqlash usulini tavsiflaydi. In ka
Tabiiy o'simlik moylarida E vitamini miqdorini
mikrokalorimetriya yordamida aniqlash
tavsiflangan [75, 76]. Boshlangan kumen
oksidlanishining namunaviy reaktsiyasi yog'li
yog'larni ko'rsatdi
Gaz xromatografiyasi usuli (GC)
Do'stlaringiz bilan baham: