|
Глава 3 Газочувствительные свойства наностержней ZnO
В данной главе систиматизированные результаты разработок установки,
методики и анализа газочувствительных свойств, а также результаты по
исследованию газочувствительных свойств наностержней ZnO. Описаны
принципы создания и модернизации многофункциональной установки
сочетающих возможностью измерения газочувствительности и спектроскопии
импеданса в диапазоне температур от комнатной до 400
о
С и частот от 1 Гц и до
500 кГц с возможно вариации концентрации детектируемых газов, а также
освещения.
С использованием установки проведены эксперименты по созданию газовых
сенсоров, работающих без нагрева. При этом дополнительное инжектирование
носителей заряда в каналы протекания осуществлялось под действием светового
излучения, а фоточувствительность обеспечивалось двумя разными способами с
применением ККТ AgInS
2
и плазмонных наночастиц серебра.
Также в этой главе рассмотрены способ улучшения газочувcтвительность на
уровне низких концентр детектирования газа с использованием дополнительного
блока в виде накопительной камеры.
В заключении этой главы приводятся результаты по научно техническим
решениям создания новых способов нанолитографических рисунков.
3.1 Разработка комбинированной лабораторной установки для измерения
газочувствительных слоев
Для исследования газочувствительных свойств полученных образцов была
разработана комбинированная лабораторная установка, позволяющая производить
измерения при различных температурах и возможностью оптической накачки.
Принципиальная схема разработанной установки представлена на рисунке 3.1.
86
Рисунок 3.1. Принципиальная схема комбинированной лабораторной газочувствительной
установки.
В представленной установке воздух прогоняется через систему посредством
компрессора, осушение воздуха происходит за счет его пропускания через емкость,
наполненную силикагелем. Далее, поток осушенного воздуха проходит через
барботер, наполненный спиртом, пары которого будут детектироваться. В случае
необходимости, для понижения концентрации газа, имеется возможность его
разбавлением осушенным воздухом. Полученный, таким методом, детектируемый
газ попадает в ячейку с образцом и в последствии выводится из системы.
Газочувствительная ячейка проточного вида была смоделирована и
реализована посредством 3D технологий. Ячейка была спроектирована на основе
модульного принципа, позволяющий с легкостью заменить некоторые её части в
зависимости от поставленных задач (рисунок 3.2).
87
Рисунок 3.2. – Измерительная установка: а – трехмерная модель; б – распечатанная и частично
собранная установка
Ячейка представляет из себя некий объем с отверстиями для входа и выхода
детектируемого газа, по бокам располагаются болты для крепления крышки. Для
измерений газочувствительности при повышенных температурах в измерительной
ячейке присутствует резистивный микронагреватель, позволяющий производить
нагрев образца до 400 ºС. Для изоляции нагревательного элемента от тела ячейки и
предотвращения её расплава, нагревательный элемент помещается на
теплоизоляционный материал (кирпич для муфельных печей). Также, для контроля
температуры в ячейке присутствуют терморезисторы. В два отверстия в дне ячейки
вставляются винты, на которых крепится «измерительная головка» с выдвижной
крышкой. По углам ячейки сделаны вертикальные круглые отверстия, в которые
вставляются винты для крепления сверху крышки при помощи гаек. В боковой
стенке ячейки предусмотрено прямоугольное отверстие, в которое вставляется
разъем, для подключения проводов, через которые будет происходить управление
измерениями и будут производиться сами измерения. Между самой ячейкой и ее
крышкой для увеличения герметичности помещается резиновая прокладка.
В качестве измерительной головки выступает блок с четырьмя прижимными
контактами и разъёмом, соединенным с ними (рисунок 3.3). Измерительная головка
устанавливается посредством двух болтов и с помощью гаек прижимается
пружинными контактами к образцу, лежащему под ней. Кроме того, имеется
88
возможность использовать измерительную головку со встроенным светодиодом
(рисунок 3.3), позволяющий производить оптическую накачку в различных
режимах (импульсной и постоянном). Модульная конструкция ячейки позволяет с
лёгкостью производить замену различные её элементов.
Рисунок 3.3 3D-модели измерительных головок
После проектирования ячейка была напечатана на 3D-принтере с
использованием АБС-пластика. Все детали были выполнены с использованием 3D-
принтера «UP!».
Измерение сопротивления образцов производится с помощью цифрового
мультиметра Tektronix DMM 4020 подключенного к персональному компьютеру и
позволяющему производить измерение до 140 МОм. Управление данным
мультиметром осуществлялось при помощи программы написанной в LabView. На
рисунке 3.4 представлен интерфейс программы.
89
Рисунок 3.4. – Интерфейс программы для измерения сопротивления образцов в
программном пакете LabView
Написанная программа позволяет выбирать режим измерения в двух
проводном или четырех проводном режиме, а также сохранять и регистрировать
данные в реальном времени.
Измерение осуществляется по нажатию на кнопку «Запустить считывание».
Результаты измерения передаются на график и в текстовое окно под графиком.
После завершения считывания программа останавливается нажатием на кнопку
«Остановить
считывание»,
появляется
диалоговое
окно
«Повторить
эксперимент?», в случае утвердительного ответа измерение снова начнется, в
случае отрицательного ответа измерение запустить без перезапуска программы не
удастся. Это сделано, чтобы исключить случайную перезапись файла измерения.
На рисунке 3.5 изображена блок-схема программы.
Рисунок 3.5. – Блок-схема программы
Метод спектроскопии импеданса, в последние годы, приобрел широкую
востребованность, за счет развития технического и программного обеспечения, а
также вследствие возможности изучения границ раздела фаз [93]. Поэтому, было
решено обеспечить лабораторный стенд возможностью измерения комплексного
сопротивления образцов при различных частотах посредством импедансметра
Elins Z500P (Элинс, Зеленград). Данный прибор позволяет варьировать амплитуду
сигнала в диапазоне 0…254 мВ и в частотном диапазоне от 1 Гц до 500 кГц.
90
При проведении исследования газочувствительных свойств образцов
выполняется последовательность следующих действий. Исследуемый образец с
нанесенными контактами помещается в установку. Проводится измерение спектра
импеданса при включенном компрессоре, подающем воздух в установку. По
завершении измерения спектра с помощью вентиля включается подача газа-
реагента в камеру, выжидается 5 минут для взаимодействия газа с образцом.
Проводится измерение спектра импеданса без выключения компрессора.
Выключается подача газа в установку, включается подача воздуха; также
выжидается 5 минут для процесса десорбции газа с образца. Проводится повторное
измерение спектра импеданса на воздухе. Запускается другой газ-реагент (по
необходимости).
В результате измерений могут наблюдаться различные годографы импеданса,
характеризующие свойства исследуемого образца. Например, годограф импеданса,
представляющий собой прямую линию, соответствует последовательно
соединенным сопротивлению R
s
и емкости C
s
(рисунок 3.6
Do'stlaringiz bilan baham: |
