Глава 2. Методология химико-токсикологического анализа
____________________________________________________________________________
проверить чистоту препарата с помощью качественных реакций.
Способ
очистки
реактива
(перегонка,
фильтрование,
перекристаллизация, экстракция) зависит от свойств очищаемого
вещества. В отдельных случаях применяют специальные методы
очистки (диализ, осаждение, комплексообразование, образование
летучих соединений, зонная плавка, хроматография, ионный обмен и
др.). Если при фильтровании получается мутный фильтрат, его
пропускают повторно или многократно через один и тот же фильтр.
Процесс фильтрования зависит от физико-химических свойств
веществ, от отношения пор фильтра и размеров твердых частиц,
отделяемых от жидкости, других факторов. В качестве фильтрующего
материала используют фильтровальную бумагу, асбест, кварцевый
песок, адсорбенты (активированный уголь, силикагель и др.),
стекловолокно и т.д.
Различают обычные и беззольные бумажные фильтры. На
каждой пачке указана масса золы фильтра. Если после запятой стоят
четыре нуля (например, масса золы одного фильтра 0,00007 г) – фильтр
беззольный; при взвешивании на аналитических весах такая масса золы
не скажется на результатах взвешивания после сжигания фильтра. Если
после запятой три нуля (например, масса золя одного фильтра 0,0003 г)
–
это обычная фильтровальная бумага. Различие фильтров по
плотности обозначается цветом бумажной ленты, которой оклеивают
упаковку готовых фильтров. Розовая (или черная) лента (диаметр пор
10 нм) – наименее плотные, быстро распускающиеся фильтры; белая
лента (3 нм) – фильтры средней плотности, применяемые для
отделения большинства кристаллических осадков; синяя лента (1–2,5
нм) – баритовые, наиболее плотные и медленно распускающиеся
фильтры; желтая лента – обезжиренные фильтры. При выборе фильтра
руководствуются количеством отделяемого осадка – осадок должен
заполнить не более половины объема фильтра, иначе возникнут
затруднения с его промыванием. Ускорить фильтрование можно под
вакуумом и при нагревании. При фильтровании жидкость наливают в
воронку до половины её высоты, отсасывание продолжают до тех пор,
пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; выключают
насос, воронку вынимают, находящееся в ней вещество выкладывают
на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром, подсушивают,
фильтр отделяют от ещё влажного осадка. Разделение смеси жидкости
и твердого вещества иногда проводят с применением центрифуги.
Для получения химически чистых веществ применяют процесс
перегонки (дистилляции) жидкости. Прибор для перегонки состоит из
колбы Вюрца, холодильника и приемника. Перегоняемая жидкость
должна занимать не более 2/3 объема колбы. Для облегчения кипения в
колбу вносят «центры кипения» (стеклянные трубочки, кусочки
48
Do'stlaringiz bilan baham: |