Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 7. Летучие токсиканты 
7.6.14
. Особенности газохроматографического определения летучих 
токсикантов 
 
При анализе биологических жидкостей и тканей содержание 
летучих веществ определяют методом равновесной парогазовой фазы. 
Сущность метода ПГФ заключается в том, что анализируемый объект 
помещают в герметичный сосуд, выдерживают при определенной 
температуре, а затем газовую фазу вводят в хроматографическую 
колонку. В этом методе в испаритель хроматографа не попадают 
жидкие или твердые пробы, которые при разложении и сорбции могут 
вызывать дополнительные пики. Исключается загрязнение колонки и 
системы ввода пробы при анализе биологических жидкостей (кровь, 
моча). 
Метод ПГФ осуществляется в двух вариантах (статический и 
динамический). Статический метод заключается в установлении 
равновесия в герметичном сосуде (рассмотрен выше). В динамическом 
варианте газ непрерывно пропускают через жидкость или твердый 
материал.
 
Алифатические 
спирты. 
Наибольшее 
значение 
в 
токсикологическом анализе имеют 
алифатические спирты – 
этанол и 
его суррогаты (т.е. вещества. сопутствующие или используемые для 
подмены этанола) – метанол, пропанол-2, изомеры бутилового и 
амилового спиртов. В молекулах спиртов гидроксильная группа 
способствует адсорбции на твердой фазе, поэтому пики спиртов 
асимметричны, что снижает точность их количественного определения. 
Поэтому для количественного и качественного определения спиртов 
используется вариант с переводом их в алкилнитриты - сложные эфиры 
спирта и азотистой кислоты. В качестве реактивов используют нитрит 
натрия и трихлоруксусную кислоту, которая осаждает белки и создает 
кислую среду для образования азотистой кислоты. 
CC1
3
COOH + NaNO
2
→ HONO
+ CH
3
COONa (7.54) 
C
2
H
5
OH + HONO → C
2
H
5
ONO + H
2
O (7.55) 
Алкилнитриты низших спиртов являются летучими веществами 
уже при комнатной температуре и при анализе равновесной ПГФ не 
требуется нагревание. Для разделения алкилнитритов используются 
малополярные НФ - сквалан, полиметилфенилсиликон, винилин и др. 
Детектирование проводится при помощи ДТП (детектор по 
теплопроводности) или ПИД. Количественное определение спиртов 
выполняется методом внутреннего стандарта (пропанол-1) – т.е. 
вещества, которое в известной концентрации добавляется к пробе и к 
стандартным 
градуировочным 
растворам. 
Величиной, 
288 

---