Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
прибавляют 5 мл 0,3 М раствора гидроксида натрия (для промывания 
хлороформного слоя), взбалтывают и отделяют водную фазу. К 
хлороформному слою (содержит диэтилдитиокарбамат висмута) 
прибавляют 3 мл 4 М раствора азотной кислоты, взбалтывают 1 мин, 
отделяют хлороформный слой. Водную фазу исследуют на наличие 
ионов висмута при помощи реакции с тиомочевиной, бруцином и 
хлоридом цезия. 
Реакция с тиомочевиной. 
К 0,5 мл водной фазы прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора 
тиомочевины. В присутствии ионов висмута появляется лимонно-
желтая окраска. Предел обнаружения – 0,005 мкг/мл. 
Реакция с бруцином и бромидом калия. 
2–
3 капли водной фазы выпаривают на предметном стекле, 
прибавляют каплю 2 М раствора азотной кислоты, каплю насыщенного 
раствора бруцина в 2 М серной кислоте и каплю 5%-ного раствора 
бромида калия. В присутствии ионов висмута образуются желто-
зеленые кристаллы в виде сфероидов. Предел обнаружения – 0,4 
мкг/мл. 
Реакция с хлоридом цезия и иодидом калия. 
2–
3 капли водной фазы выпаривают на предметном стекле, 
прибавляют 1–2 капли 3 М раствора хлороводородной кислоты. Затем с 
двух сторон жидкости наносят по одному кристаллику хлорида цезия и 
иодида калия. С помощью стеклянной палочки кристаллики соединяют 
с жидкостью. В присутствии висмута образуются оранжево-красные 
кристаллы Cs[BiI
4
], имеющие форму шестиугольников или 
шестилучевых звездочек. Предел обнаружения – 0,1 мкг/мл. 
2. Второй способ выделения висмута: к 10 мл минерализата 
прибавляют 0,1–0,2 г цинковой пыли, в осадок выделяется 
металлический висмут. После центрифугирования и промывания 
дистиллированной водой его растворяют при нагревании в 
концентрированной HNO
3
. С полученным раствором проводят 
проверочные реакции на ионы висмута.