Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Реакции обнаружения ионов висмута. 
Предварительно с минерализатом проводят реакции на висмут с 
тиомочевиной и 8-гидроксихинолином: 
 
Методика выполнения реакции с 8-гидроксихинолином. 
К 10 мл минерализата, прибавляют по 0,5 г аскорбиновой 
кислоты (восстанавливает ионы железа (III), сегнетовой соли 
(связывает мешающие ионы) и иодида калия. При этом появляется 
интенсивно-желтая окраска (образуется иодвисмутат). Если от 
прибавления капли раствора крахмала появилась синяя окраска, то к 
смеси реагирующих веществ по каплям прибавляют 10%-й раствор 
тиосульфата натрия до исчезновения этой окраски. Затем осторожно 
прибавляют 1–2 мл 2%-го раствора 8-гидроксихинолина в 2 М 
хлороводородной кислоте. На границе соприкосновения раствора 8-
гидроксихинолина и находящейся в пробирке жидкости через 1–2 мин 
183 

---

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
появляется 
оранжево-желтый 
осадок 
иодвисмутата 
8-
гидроксихинолина. 
N
OH
+
+ BiI
4
H
+
N
OH
H
BiI
4
(6.86) 
Чувствительность реакции повышается, если прибавить смесь 
ацетон: амилацетат = 1:1. В этом случае, даже при малых количествах 
висмута, экстракт имеет оранжево-желтую окраску. Предел 
обнаружения – 0,005 мкг в исследуемом объеме минерализата. 
Методика выполнения реакции с тиомочевиной. 
К 5 мл минерализата прибавляют 3–5 мл насыщенного водного 
раствора тиомочевины. При наличии ионов висмута раствор 
приобретает лимонно-желтую окраску. Предел обнаружения – 0,005 
мкг/мл. Реакции с 8-оксихинолином и тиомочевиной имеют 
отрицательное судебно-химическое значение. 
Bi
3+
+n SC(NH
2
)
2 
= { Bi [SC(NH
2
)
2
]
n
}
3+
(6.87) 
где n=2–9
При положительных реакциях на Bi
3+
его выделяют из 
минерализата двумя путями: 
1. Выделение ионов висмута в виде диэтилдитиокарбамата 
висмута.
+
Bi
3+
C
N
C
2
H
5
C
2
H
5
S
S
C
N
C
2
H
5
C
2
H
5
S
S
Bi/3
(6.88)
Для маскировки мешающих ионов в раствор прибавляют трилон 
Б. 
В делительную воронку помещают 10 мл минерализата, 
прибавляют 0,1 г трилона Б, несколько капель 0,1% спиртового 
раствора нильского голубого (индикатор). С помощью 3 М раствора 
гидроксида натрия создают рН = 12 (синяя окраска переходит в 
розовую), и затем в делительную воронку прибавляют 2–3 мл 3 М 
раствора 
гидроксида 
натрия, 
3 
мл 
1%-ного 
раствора 
диэтилдитиокарбамата натрия, 5 мл хлороформа и взбылтывают 0,5 
мин. Хлороформный слой переносят в другую делительную воронку, 
184 

---