Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

6.10.2.1. 
Схема дробного метода анализа 
Реакции перекристаллизации BaSO
4
мешает PbSO
4
. Поэтому 
вначале ведут исследование осадка на наличие свинца, а затем 
определяют барий. 
МИНЕРАЛИЗАТ
ОСАДОК
ФИЛЬТРАТ

PbSO
4
, BaSO
4
, CaSO
4
Mn
2+
, Cr
3+
, Ag
+
, Cu
2+
, Sb(III),
As(III,V), Bi
3+
, Zn
2+
, Cd
2+
,Tl
3+
фильтрование
138 

---

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
ОСАДОК
обработка горячим раствором CH
3
COONH
4
, 
подкисленным уксусной кислотой
осадок
раствор
BaSO
4
Pb
2+
1) 
реакция перекристаллизации
из концентрированной H
2
SO
4
2) BaSO
4
→
BaS 
→
Ba
2+
и далее
реакция с KIO
3


осадка растворилось много
осадка растворилось мало
1) 
реакция с дитизоном и далее
реэкстракция ионов свинца
раствором HNO
3
2) 
реакция с KNO
2
и Сu(OAc)
2
3) 
реакция с CsCl и KI
1) 
реакция с дитизоном 
2) 
реакция c K
2
Cr
2
O
7
3) 
реакция с H
2
SO
4
Анализ минерализата начинают с обнаружения марганца, т.к. он 
мешает обнаружению хрома. Чувствительность аналитических реакций 
на хром и марганец снижается при большом количестве хлоридов. 
Поэтому исследование на Mn и Cr ведется раньше, чем на Ag, для 
выделения которого используется HCl. 
Обнаружению сурьмы по реакции образования Sb
2
S
3
или Sb
2
S
5 
(оранжевая окраска) мешает наличие ионов Cu
2+
, 
так как 
образующийся CuS имеет черную окраску, которая маскирует 
оранжевую Sb
2
S
3
. Поэтому вначале определяют Cu
2+
. Сурьма, в свою 
очередь, мешает открытию мышьяка, так как она дает летучий SbH
3
, 
мешающий открытию AsH
3
. Затем определяют мышьяк, висмут, цинк, 
кадмий. 
Дробный метод анализа проводят с использованием 
характерных реакций на определяемые катионы (анионы) токсических 
элементов. Посторонние ионы маскируют и таким образом создают 
специфические условия проведения аналитических реакций в связи с 
отсутствием специфических аналитических реакций. 
139 

---