Методы и материалы
В исследовании использовались следующие пред-
меты: фурфуриловый спирт (ХЧ) (ГОСТ 28960-91),
адипиновая кислота (ХЧ) (ГОСТ 10558-80), диэтилен-
гликоль (ХЧ) (ГОСТ 10136-77), малеиновый
ангидрид (ХЧ) (ГОСТ 11153-75). Перед использо-
ванием фурфуриловый спирт экстрагировали в
вакууме при температуре 171–172 ° C. Показатель пре-
ломления экстрагированного фурфурилового спирта
составил nD23 = 1,4851. Диэтиленгликоль откачивали
в вакууме (0,90–0,97 кгс / см2) при температуре 133–
145 ° C. Показатель преломления экстрагированного
диэтиленгликоля составил nD20 = 1,4474.
ВММФО были синтезированы на основе фурфу-
рилового спирта (ФС), гидроксизащитного полиэфир-
полиола (ГСП) и малеинового ангидрида (МА).
Первоначально был синтезирован гидроксил-
содержащий полиэфирный полиполиол (ГСП). Для
этого 1,1 моль диэтиленгликоля добавляли в четырех-
горлую колбу, оснащенную мешалкой, термометром,
газовым баллоном и капилляром для создания инерт-
ной среды, и добавляли 0,18% катализатора ацетата
цинка к общей реакционной массе. Катализатор
растворяли в диэтиленгликоле при 80 °C и добавляли
1 моль адипиновой кислоты. При повышении темпе-
ратуры до 160
o
C все компоненты растворяются и
образуется однородная система. При повышении
температуры процесса до 160-190 ° C начинается
реакция поликонденсации с выделением воды из окру-
жающей среды. Процесс проводили в непрерывной
среде инертного газа (азота) в течение 6 часов при
температуре 190-195 ° C. По окончании реакции
остаточную воду откачивали под вакуумом.
Чтобы синтезировать высокомолекулярный
фурфурил-олигомер, мы поместили 1 моль гидроксил-
содержащего полиэфирполиола (ГСП) и различные
количества фурфурилового спирта (ФС) в трехгорлую
колбу. В процессе синтеза катализатор малеиновый
ангидрид (МА) вносят в четыре этапа из расчета 1%
от общей массы. После того, как реакция проводилась
при 140
o
C, при введении каждого катализатора проис-
ходило разделение непрореагировавшего фурилового
спирта и воды. Синтез длился 10 часов. В конце про-
цесса олигомер очищали вакуумной перегонкой при
95 ° C.
Мы исследовали растворимость синтезированных
олигомеров [11], температуру капли Уббелода [12],
криоскопическую молекулярную массу [13], выход
гелевой фракции [14] и время гелеобразования [15].
Do'stlaringiz bilan baham: |