П. Г. Демидова Кафедра органической и биологической химии А. С. Лебедев В. Ю. Орлов Лабораторный контроль лекарственных средств в соответствии с правилами glp и gmp учебно-методическое пособие

Приготовление калибровочных растворов 
Сначала готовят исходный (опорный) стандартный раствор 
(ИСР), для этого на предварительно откалиброванных аналитиче-
ских весах взвешивают в бюксе (0.050 ± 0.001) г аналита. Далее 
в бюкс вносят 1 мл изопропанола в качестве предрастворителя 
и дожидаются полного растворения навески (при медленном рас-
творении — перемешивание). Затем полученный раствор количе-
ственно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем 
до метки холодной дистиллированной водой. Содержание анали-
та в ИСР составляет 1000 ppm. Далее готовят рабочие калибро-
вочные растворы, следуя указанию из табл. 1. Объем ИСР отби-
рают пипеткой на 1 мл. Все растворы доводят до метки дистил-
лированной водой. 
Таблица 1 
Процедура приготовления калибровочных растворов 
V ИСР, мл 0.25 
0.5 
0.5 
1 
V мерной колбы, мл 
200 (250) 200 (250)
100 
100 
Концентрация, мг/л 1.25(1) 
2.5 
(2) 
5.0 
10.0 
Далее калибровочные растворы спектрофотометрируют, на-
чиная с раствора самой низкой концентрации и заканчивая рас-
твором с наибольшей концентрацией (10 мг/л). Для определения 
абсорбции проводят не менее трех измерений при оптимальной 
длине волны (λ
max
). По полученным данным проводят регресси-
онно-корреляционный анализ: находят коэффициенты корреля-
ции и детерминации, вычисляют коэффициенты простой линей-
ной регрессии, оценивают достоверность полученных коэффици-
ентов и адекватность регрессионной модели. Делают заключение 
о необходимости использования интерсепта при вычислении 
концентраций образцов. Также вычисляют коэффициент экс-
тинкции на всех калибровочных уровнях (ε(λ
max
), л/(моль*см)) 
исходя из закона Бугера — Ламберта — Бера (A = ε*c*l). 

---

39