Diazepam -
R1-H, R2-Cl
,
MXB
(2-metilamino-5-xlor benzofenon)
Oksazepam -
R1-SH3, R2-Cl
,
AXB
(2-amino-5-xlor benzofenon)
Nitrozepam -
R1-H, R2-NH2
,
DAB
(2,5-diamino benzofenon)
-
R1-H, R2-NO2
,
ANB
(2-amino-5-nitro benzofenon)
Fenozepam -
R1-H, R2-Br, R3-Cl BXB
(2-amino-5-brom, 21-xloramino
benzofenon)
BIOLOGIK OB’EKTDAN AJRATISH
.
Biomaterial sifatida oshqozon, ingichka ichak, jigar buyrak olinishi mumkin. Ko‘rsatilgan
ob’ektlardan benzdiazepinlarni ajratish B.I.Izotov tavsiya etgan usulda bajariladi.
Usul
mohiyati
quyidagicha:
maydalangan
biomaterial
xlorid
kislotasi
bilan
nordonlashtirilgan suv (pH=2) solib 1 soatga qoldiriladi. Suvli ajratma qo‘yib olinadi va
xloroform bilan ekstraksiyalanadi. Xloroform qavati to‘kib tashlanadi, suvli qatlam pH=9-10ga
teng bo‘lguncha ishqor qo‘shiladi va efir bilan 3 qayta ekstraksiyalanadi.
Efirli ajralmalar birlashtirilib, bug‘latiladi. Quruq qoldiq xloroformda eritiladi. Gidroliz
natijasida quyidagi benzofenollar hosil bo‘ladi: xlordiazepoksiddan - 2-amino 5-
xlorbenzofenol (AXB), diazepam – 2 - metilamino-5-xlorbenzofenon (MXB), nitrazepam – 2
– amino - 5-xlorbenzofenon (AXB) va boshqalar.
"Guvox" (svidetel) eritmalari ham 1,4-benzdiazepin hosilalari bo‘lgan preparatlarni gidroliz
qilib olinadi.
Sistema sifatida benzol ishlatiladi. Plastinka xromatografiya kamerasidan chiqarilganda,
unda turli intensivlikdagi sariq rangli dog‘lar ko‘rinadi (intensivlik konsentratsiyaga bog‘liq
bo‘ladi). So‘ng plastinkaga natriy nitrit eritmasi, 0,1% xlorid kislota eritmasi, 0,5% sulfanil
kislota eritmasi va
- naftol eritmasi purkaladi. AXB dog‘i qizil rangga, ANB - qizil olov
(yarko oranjevыy) rangga bo‘yaladi. MXB dog‘i sariqligicha qoladi, ba’zan esa rang yo‘qoladi.
Rangdagi farqdan tashqari, mazkur sistemada Rf ko‘rsatkichlari bo‘yicha ham aniqlanadi.
№ Moddalar
Gidroliz maxsulotlari
Rf
UB-spektri
1
Nitrozepam
ANB
DAB
0,17-0,18
start
238, 358
2
Fenozepam
BXB
0,43-0,45
230, 400
3
Diazepam
MXB
AXB
0,57
0,35-0,37
238, 410
238, 390
4
Xlordiozepoksid
AXB
0,35-0,37
238, 390
Benzodiazepin hosilalarini yupqa qatlam xromatografiyasi usulida aniqlashda silikagel
KSK yoki "silufol" maxkamlangan yupqa qavatli plastinkalari ishlatiladi. Erituvchilar sistemasi
sifatida etilatsetat, metil spirti va ammiakning 25% eritmasi (85:10:5) nisbatdagi aralashmasi
ishlatiladi. Plastinkalardagi dog‘lar Dragendorf reaktivini purkab ko‘riladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |