Fotometrik analizda optimal sharoitni tanlash
Fotometrik analizda aniq va bir xilda takrorlanuvchi natijalarni olishda tanlangan ragentning selektivligi va analizni bajarish sharoitlari juda katta ahamiyatga ega.
Reagentni tanlash. Ma‘lumki kam miqdordagi elementlarni aniqlashda shu elementga xos bo‗lgan analitik aktiv guruxi bor organik reagentlardan foydalaniladi
YAxshi reagent tanlash
Kompleks bilan reagentning nurni yutish to‗lqin uzunliklari farqi qanchalik katta bo‗lsa, reaksiya shunchalik kontrast bo‗ladi.
Reagent va kompleksning molyar so‗ndirish koeffitsientining farqi qanchalik katta bo‗lsa, reaksiya shuncha sezgir bo‗ladi. Molyar so‗ndirish koeffitsienti no‘malum bo‗lsa, kompleks birikma bilan reagenteritmalari optik zichliklarining farqi olinadi.
Hosil bo‗lish vaqtda kompleksning rangli shakli va reagent orasidagi rN ning farqi katta bo‗lgani yaxshi.
Eritmaning optik zichligi rN ning qaysi qiymatlari orasida doimiy bo‗lishi ham ahamiyatlidir.
Fotometrik aniqlashning optimal sharoitini tanlash
Tekshiriladigan birikmaning eritmasi qaysi to‗lqin uzunligida nurni maksimal yutishini aniqlash.
rN ning optimal qiymatini topish.
Aniqlanayotgan ionni rangli birikmaga to‗la bog‗lash uchun reagentning kerakli miqdorini aniqlash.
Eritmaning nur yutishga harorat va vaqtning ta‘sirini aniqlash.
Rangning turgun vakti.
Nur yutilishini o„lchash asboblari
polixromat nurni parchalab, zarur bo‗lgan to‗lqin uzunlikdagi nurni ajratib berishi kerak:
moddaning nur yutishini o‗lchash imkonni berishi kerak:
Har qanday spektral asbob tuzilishi: nur manbai(1), kerakli bo‗lgan to‗lqin uzunlikdagi nurni ajratib beradigan qurilma (monoxromator yoki nurfiltr)(2), kyuvetalar(3) joylashadigan bo‗lim detektor(4) va indikator(5) joylashgan bo‗limi bo‗ladi
KFK-2 va KFK-3 9ta nurfiltrga ega bo‗lib, 315-980 nm oraliqdagi barcha to‗lqin uzunliklardagi nurning yutilishini o‗lchashga imkon beradi. Bu asboblar bilan suspenziyalarning, emulsiyalarning va kolloid eritmalarning nurni tarqatish intensivligini ham o‗lchaydi
Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga – absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo‗lib, bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kashf etadi.
Har qanday modda tebranish soni (chastotasi) ma‘lum bir qiymatga ega bo‗lgan elektromagnit nurni yutadi. Elektromagnit nurlanish to‗lqin va korpuskulyar xossalarga ega bo‗lib, nurlanish va yutilish jarayonlari kvantlar tarzida amalga oshadi.
formulada:
– nurlanishenergiyasiningyutilishjarayonidagio‗zgarishi
h – Plankdoimiysi (6,5·10-27 erg/sek)
- tebranishsoni (chastota)
s – nurningbo‗shliqdagitezligi (3·1010 sm/sek)
Tebranish soni gerslar bilan, to‗lqin uzunligi esa sm, mkm (10-6m), nm (10-9m) va angestremlar ( ) bilan ifodalanadi.
Ba‘zan nurlanish to‗lqin soni bilan ham tavsiflanadi
- nurning 1 smiga to‗g‗ri kelgan to‗lqin soni bo‗lib, sm- 1 lardaifodalanadi. Monoxromatik nurning modda tomonida nyutilish intensivligini nuryutilishiningbirlashgan qonuni – Buger-Lambert-Ber qonuni orqali tushuntiriladi.
Monoxromatik nur modda (yoki uning eritmasi)ga yo‗naltirilganda uning bir qismi kyuveta devorlaridan qaytib, ikkinchi qismi yutilib, uchinchi qismiesakyuvetadano‗tadi. Agar monoxromatik nurning dastlabki intensivligini J0, kyuvetadan qaytgan nur intensivligini Jk, modda tomonidan yutilgan nur intensivligini Jyu va eritmadan o‗tgan nur intensivligini J bilan belgilasak, J0= Jk+Jyu + J bo‗ladi.
Fotometrik usullarda solishtiriluvchi va tekshiriluvchi eritmalar solingan kyuvetalar bir xil bo‗lganligi uchun Jk ni e‘tiborga olmasak, J0=Jyu+J bo‗lib, yutilgan nur intensivligi Buger-Lambert-Ber qonuni orqali aniqlanadi.
yoki
formulalarda:
Do'stlaringiz bilan baham: |