Tajriba natijalarini qayta ishlash va ‘isobot tuzish tartibi:
Quruq massaga nisbatan ‘isoblangan azotning og‘irlik massa qismi (X) ushbu formula bo‘yicha ‘isoblanadi:
X= V K 0,014 100 100/m (100 - X N2 O)
bu erda, V - titrlashga sarf bo‘lgan natriy gidrooksid sarfi, sm3 (NaOH=1molp/dm3); K - natriy gidrooksidining ‘aqiqiy molyar konsentratsiyasini nominalp konsentratsiyaga o‘tish uchun to‘g‘rilash koeffitsienti; 0,014 - konsentratsiyasi NaOH = 1molp/dm3 bo‘lgan NaOH ning 1sm3 xajmiga to‘g‘ri keladigan azotni massasi; m - karbamid namuNaCl massasi; XN O - karbamiddagi suvning massaviy ulushi,%.
Taxlil natijasi sifatida ikkita parallel aniqlashning o‘rtacha arifmetik qiymati olinadi, bunda nisbiy ishonch 0,95% bo‘lganda yo‘l qo‘yilgan absolyut ‘atolik 0,2% dan ortmasligi kerak.
2- tajriba. 1 g mochevina olib kolbaga solinadi va unga 3 ml sulpfat kislota quyiladi. Kolbani is gazi shiddatli chiqqunga qadar qizdiriladi. So‘ngra oq par hosil bo‘lgunga qadar qaynatiladi. Kolbani sovitib unga 50 ml disterlangan suv va 1-2 tomchi qizil metil indikatoridan qo‘shiladi. Eritma sariq rangga o‘tguncha 5 n li NaOH bilan kolbadagi kislotani neytrallaymiz. So‘ngra unga tomchilatib 0,5 N li sulfat kislota eritmasini pushti rangga kirguncha titrlaymiz.
Neytrallangan eritmaga 40 ml 25% formalin va 5 tomchi aralash indikatorlardan tomiziladi. So‘ngra ajralib chiqqan kislotani pushti rangga kirgunga qadar 1 n NaOH bilan titrlanadi.
Tajribada olingan natijalar quyidagi jadvalga yoziladi.
- jadval
Nomi
|
Og‘irligi,
ml
|
Harorat,
oS
|
Tajriba
|
Natija
|
I
|
II
|
III
|
Mochevina
Indikatorlar
Sulpfat kislota
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Nazorat savollari
1. Karbamid olish qaysi reaksiyaga asoslangan?
2. Karbamid qaysi qurilmada olinadi?
3. Karbamid yopishqoqlik xususiyatini kamaytirish usullarini bilasizmi?
4. Karbamid qanday o‘g‘itlar turiga kiradi?
5. Tajribada siz qanday holatlarni kuzatdingiz?
Ammoniy nitrat tarkibidagi umumiy azot miqdorini aniqlash
Ishning maqsadi: ammoniy nitrat tarkibidagi umumiy azot miqdorini titrlash usuli bilan aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Ammoniy nitrat tuzi
|
2.
|
0,1n va 0,5n NaOH eritmasi
|
3.
|
0,1n NaOH eritmasi bilan fenolftalein buyicha neytrallangan 25% formalin eritmasi
|
|
4.
|
Fenolftaleinning 0,1% spitrli eritmasi.
|
|
5.
|
Titrlash uchun byuretka
|
|
6.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
|
7.
|
SHisha silindr
|
|
8.
|
200-250 ml sig‘imli konussimon kolba
|
|
9.
|
Filtr qog‘ozi
|
|
10.
|
Voronka
|
|
11.
|
100 ml hajmli o‘lchov kolbasi
|
|
12.
|
O‘lchov pipetkalari
|
Ishning bajaralishi
1,5 g NH4NO3 ni 0,0002 g aniqlikda tortib olinadi. Konussimon kolbada 20-25 ml suv bilan birgalikda eritiladi. Agar eritma tiniq bo‘lmasa, filtrlanadi. CHo‘kma bir necha marta suv bilan yuviladi va hosil bo‘lgan eritma oldingi filtratga qo‘shiladi. Eritmaning xajmi 100 ml gacha etkaziladi va 20-25 ml neytrallangan formalin eritmasi quyiladi, xamda 0,5n NaOH eritmasi bilan och pushti rangga kirguncha titrlanadi.
Hisoblash. Ammoniy nitrat tarkibidagi umumiy azot miqdorini quyidagi formula yordamida aniqlanadi:
bu erda: V - titrlashga sarflangan 0,5n li NaOH eritmasining hajmi, ml; K - 0,5 n li NaOH eritmasining tuzatish koeffitsenti; m - NH4NO3 namuNaClning massasi, g;
- NH4NO3 dagi namlik mikdori, %
LABORATORIYA ISHI № 7
MAVZU: ARALASH O‘G‘ITLAR TARKIBIDAGI KOMPONENTLAR TAHLILI
5.1. Namlikni aniqlash
Gigroskopik namlik miqdori belgilangan sharoitda o‘g‘itni quritishdan so‘ng massaning yo‘qolishi bo‘yicha aniqlanadi. Usul shartli hisoblanadi va analizni bajarishda belgilangan xarorat, quritish vaqti va byuksning o‘lchami qat’iy bir xilligi ushlab turiladi.
Ishning maqsadi: Gigroskopik namlik miqdorini aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Diametri 45 mm li balandligi 30 mm bo‘lgan byuks
|
2.
|
Quritish shkafi
|
3.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
4.
|
SHisha silindr
|
|
5.
|
CHinni kosacha va chinni stakan tayyoqchasi bilan
|
|
6.
|
Eksikator
|
|
7.
|
CHinni tigel
|
|
8.
|
Aralash o‘g‘it
|
Ishning bajaralishi
5 g atrofidagi o‘g‘it oldindan quritilgan va tortilgan byuksga joylanadi, byuksning qopqog‘i berkitiladi va 0,0001 g aniqlikda tortiladi. Namuna byuksning qopqog‘i ochib qo‘yilgan holatda 100-1100S haroratdagi quritish shkafiga joylashtiriladi, 1 soat mobaynida massa o‘zgarmay qolguncha qizdiriladi, so‘ngra ostida kalsiy xlorid yoki silikagel quritgichi bo‘lgan eksikatorda byuksning qopqog‘i yopib qo‘yilgan holatda sovutiladi va sovigach esa tortiladi.
Hisoblash. Namlik miqdori massa ulush (%) hisobida quyidagi formula bo‘yicha hisoblanadi:
, %
bu erda: m1 – namunaning quritilgandan keyingi massasi, g;
m – boshlang‘ich tortib olingan ammafos massasi, g.
id yoki silikagel quritgichi bo‘lgan eksikatorda byuksning qopqog‘i yopib qo‘yilgan holatda sovutiladi va sovigach esa tortiladi.
Hisoblash. Namlik miqdori massa ulush (%) hisobida quyidagi formula bo‘yicha hisoblanadi:
, %
bu erda: m1 – namunaning quritilgandan keyingi massasi, g; m – boshlang‘ich tortib olingan fosfat massasi, g.
5.3. O‘zlashadigan P2O5 miqdorini aniqlash
O‘g‘itdagi P2O5 o‘zlashadigan miqdorini aniqlash uchun analizning gravimetrik tugallanadigan sitratli usuli yoki analizning fotokolorimetrik tugallanadigan sitratli usuli bo‘yicha amalga oshiriladi.
Ishning maqsadi: o‘g‘it tarkibidagi o‘zlashadigan tarkibidagi umumiy fosfor miqdorini aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Aralash o‘g‘it
|
2.
|
20 %li xlorid kislota eritmasi
|
3.
|
0,1n NaOH eritmasi
|
4.
|
2, 5, 10 va 25% li ammiak eritmalari
|
5.
|
Peterman eritmasi
|
|
6.
|
Ishqoriy magnezal aralashma eritmasi
|
|
7.
|
Fenolftaleinning 1% li spirtdagi eritmasi.
|
|
8.
|
Metil qizili – indikator, 0,1% li spirtdagi eritmasi
|
|
9.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
|
10.
|
SHisha silindr
|
|
11.
|
CHinni kosacha va chinni stakan tayyoqchasi bilan
|
|
12.
|
Eksikator
|
|
13.
|
CHinni tigel
|
|
14.
|
Quritish shkafi
|
Ammoniy sitratning 50% li eritmasini tayyorlash. 500 g limon kislotasi (k.t.) 600 ml 25% li ammiak eritmasida eritiladi. Hosil qilingan eritma metil qizili bo‘yicha neytral bo‘lishi kerak. Eritma suv bilan 1 l gacha suyultiriladi, aralashtiriladi va filtrlanadi.
Ishqoriy magnezial aralashmani tayyorlash. 70 g ammoniy xlorid (k.t.) va 55 g olti suvli magniy xlorid kristallogidrati (k.t.) 200-250 ml 10% li ammiak eritmasida eritiladi va suv bilan 1 l gacha suyultiriladi; eritma aralashtiriladi va bir sutka tinch qoldiriladi va shundan so‘ng filtrlanadi.
Ishning bajaralishi
0,0002 g aniqlikda tortilgan 2,5 g atrofidagi o‘g‘it namuNaCl 6-10 sm diametrli chinni xovonchaga solinadi, yirik donachalari chinni dasta bilan ezg‘ilanadi, 25 ml suv qo‘shiladi va yana ezg‘ilanadi. Suyuqlik tinguncha tinch qoldiriladi va cho‘kmani loyqalatmagan holda suyuqlikni 11-13 mm diametrli filtr (oq lentali) o‘rnatilgan voronkaga quyiladi. Filtratni oldindan 20-25 ml 10% li xlorid kislotasi quyilgan 250 ml sig‘imli o‘lchov kolbasiga yig‘iladi. CHinni xovonchada qolgan cho‘kmani yana 3 marta, har birida 20-25 ml suv ishlatilgan holda qayta ishlanadi va har birida xovonchadagi cho‘kmani ezg‘ilanadi. SHundan so‘ng xovonchadagi cho‘kma filtrga o‘tkaziladi va uni suv bilan yuviladi. CHo‘kmani suv bilan yuvish jarayoni yig‘gich o‘lchov kolbasidagi eritma hajmi 200-230 ml ga etguncha davom ettiriladi va o‘lchov belgisigacha suv qo‘yiladi(1-eritma).
Filtr cho‘kmasi bilan birgalikda boshqa 250 ml sig‘imli o‘lchov kolbasiga solinadi, 100 ml Peterman eritmasi quyiladi, filtr tolalarga ajralguncha chayqatiladi va 601OS xaroratga to‘g‘rilangan suvli termostatga joylashtiriladi. 15 minutdan so‘ng kolba chayqatiladi va yana 15 minut termostatda saqlanadi. SHundan so‘ng termostatdan olinib, xona xaroratigacha sovutiladi. Kolbadagi eritma kolba o‘lchovigacha suyultiriladi, yaxshilab aralashtiriladi va filtratning birinchi qismini tashlab yuborgan holda quruq filtr orqali filtrlanadi (2-eritma).
Eritma 1 va 2 lardan teng hajmda olinadi va gravimetrik usul bilan P2O5 aniqlanadi.
O‘lchovli pipetkada 25 ml (1 va 2 eritmalardan) filtrat tortib olinadi, uni 200-250 ml sig‘imli stakanga quyiladi, unga 10-15 ml 50% li ammoniy sitrat eritmasi yoki 25-40 ml Peterman eritmasi qo‘shiladi va ammiak eritmasi bilan fenolftalein indikatori bo‘yicha neytrallanadi. Sekinlik bilan, chinni tayoqcha bilan muntazam aralashtirib turilgan holda 30-35 ml ishqoriy magnezial aralashma qo‘shiladi, so‘ngra 20 ml 25% li ammiak eritmasi quyiladi va aralashtirishni 30 minutgacha davom ettiriladi yoki 4 soatdan kam yoki 18 soatdan ko‘p bo‘lmagan vaqtgacha tinch qoldiriladi. SHundan so‘ng eritma filtrlanadi, stakan ammmiakning 2,5% li eritmasi bilan yuviladi va bu yuvindi ham filtrdan o‘tkaziladi. Filtrlash jarayonida diametri 9-10 sm bo‘lgan kulsizlantirilgan ko‘k lentali filtr ishlatiladi. Filtrda qolgan cho‘kma 2,5% li ammiak eritmasi bilan 3-4 marta yuviladi, bunda yuvish jarayoni yuvishga ketgan suvning umumiy hajmi 100-125 ml ga etguncha davom ettiriladi. Filtr cho‘kmasi bilan birgalikda oldindan kuydirilgan va tortilgan tigelga o‘tkaziladi. Tigeldagi massa quritiladi, 700-800OS haroratda filtr to‘la yonib ketguncha kuydiriladi, so‘ngra oq cho‘kma qolguncha 1000-1050OS haroratda kuydirish davom ettiriladi. So‘ngra tigel cho‘kmasi bilan birgalikda eksikatorda sovutiladi va analitik tarozida tortiladi.
Hisoblash. O‘zlashadigan P2O5 miqdori massa ulushlarda (%) quyidagi formula bilan hisoblanadi:
, %
bu erda: m1 – Mg2P2O7 cho‘kmasining massasi, g; m2 – boshlang‘ich fosforitning massasi, g; 0,638 – 1 g Mg2P2O7 ga to‘g‘ri keladigan P2O5 massasi, g.
Do'stlaringiz bilan baham: |