|
LABORATORIYA ISHI № 3
MAVZU: MINERAL O'G'ITLAR VA TUZLAMING GIGROSKOPIKLIGINI ANIQLASH
2. 2.KALIY SULFATDAGI KOMPONENTLAR TAHLILI
2.2.1.Namlikni aniqlash
Kaliy sulfatdagi gigroskopik namlik miqdorini belgilangan sharoitda quritilgandan so‘ng massaning kamayishi orqali aniqlanadi.
Ishning maqsadi: Gigroskopik namlik miqdorini aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Diametri 45 mm li balandligi 30 mm bo‘lgan byuks
|
2.
|
Quritish shkafi
|
3.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
4.
|
SHisha silindr
|
|
5.
|
CHinni kosacha va chinni stakan tayyoqchasi bilan
|
|
6.
|
Eksikator
|
|
7.
|
CHinni tigel
|
|
8.
|
Kaliy sulfat tuzi
|
Ishning bajaralishi
5 g atrofidagi kaliy sulfat quritilgan va tortilgan byuksga joylanadi, byuksning qopqog‘i berkitiladi va 0,0001 g aniqlikda tortiladi. Namuna byuksning qopqog‘i ochib qo‘yilgan holatda 100OS xaroratdagi quritish shkafiga joylashtiriladi, massa o‘zgarmay qolguncha qizdiriladi, so‘ngra ostida kalsiy xlorid yoki silikagel quritgichi bo‘lgan eksikatorda byuksning qopqog‘i yopib qo‘yilgan holatda sovutiladi va sovigach esa tortiladi.
Hisoblash. Namlik miqdori massa ulush (%) hisobida quyidagi formula bo‘yicha hisoblanadi:
, %
bu erda: m1 – namunaning quritilgandan keyingi massasi, g;
m – boshlang‘ich tortib olingan kaliy sulfat massasi, g.
2.2.2.Kaliy oksidini aniqlash
Tetrafenilborat usuli.
Bu usulda kaliy sirka kislotali muxitda erimaydigan kaliytetrafenil borat ko‘rinishida cho‘kmaga tushiriladi.
va xosil bo‘lgan cho‘kma tortiladi.
Ishning maqsadi: kaliy sulfat tarkibidagi kaliy miqdorini cho‘ktirish usuli bilan aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Kaliy sulfat tuzi
|
2.
|
0,5% li AlCl3 eritmasi
|
3.
|
1 va 10% li CH3COOH eritmalari
|
4.
|
YUvish eritmasi
|
|
5.
|
Metil qizilining 0,1% li spirtdagi eritmasi
|
|
6.
|
Natriy tetrafenil boratning 3,5%li yoki 0,1M eritmalari
|
|
7.
|
Distillangan suv
|
|
8.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
|
9.
|
SHisha silindr
|
|
10.
|
250 ml va 1l li o‘lchov kolbalari
|
|
11.
|
Filtr qog‘ozi
|
|
12.
|
Voronka
|
|
13.
|
Kimyoviy stakanlar
|
|
14.
|
O‘lchov pipetkalari
|
|
15.
|
Kuydirish pechi
|
|
16.
|
Qizdirish pechi
|
|
17.
|
Eksikator (kalsiy xloridli yoki silikagelli)
|
Natriy tetrafenil boratning 0,1 m eritmasini tayyorlash: natriy tetrafenil borat tuzidan 35 g olib 500 ml distillangan suvda eritamiz. Eritmaga erimaydigan qoldiqni koagulyasiya uchun 5 ml 0,5% li AlCl3 eritmasidan quyiladi. Eritma 12 soat qoldiriladi va ko‘k lentali filtr bilan hajmi 1 l bo‘lgan o‘lchov kolbasiga o‘tkaziladi va kolbaning belgisigacha suv bilan to‘ldiriladi.
YUvish eritmasini tayyorlash:
Sirka kilotasini 1% li 100 ml eritmasi va 3-4 ml 3,5% li natriy tetrafenil borat eritmasi bilan aralashtiriladi.
Ishning bajaralishi
5 g kaliy sulfat tuzi uchun analitik tarozida tortiladi va stakanga solinadi. Ustiga 150 ml distillangan suv quyiladi va qaynaguncha qizdiriladi. Eritma xajmi 500 ml bo‘lgan o‘lchov kolbasiga filtrlanadi, cho‘kmani xlor ionidan toza bo‘lguncha yuvish orqali kolba o‘lchov belgisigacha etkaziladi.
Hosil bo‘lgan eritmadan 250 ml li o‘lchov kolbasiga 25 ml eritma pipetka orqali o‘tkaziladi va o‘lchov kolbasini belgisigacha distillangan suv bilan etkaziladi. Eritmadan 50 ml eritma namuNaCl pipetka orqali olinadi va 100 ml li stakanga quyiladi va yana stakanga 30 ml suv quyiladi. 1-2 tomchi metil qizil indikatoridan qo‘shiladi, xamda 10% li sirka kilota eritmasi bilan pushti rangga kirguncha neytrallanadi. Eritma suv hammomida 400S gacha qizdiriladi. Aralashtirilib turilgan holda asta sekin tomchilatib 10 ml natriy tetrafenil borat eritmasidan qo‘shiladi. Hosil bo‘lgan cho‘kmali eritmani 5 minut tindirilgandan so‘ng xona xaroratigacha sovuq suv bilan sovitiladi va oldindan tortib olingan quruq g‘ovak tigel orkali filtrlanadi. CHo‘kma 3-4 ml yuvish eritma bilan yuviladi. So‘ngra 3 marta sovuq suv bilan (5 ml dan) yuviladi va doimiy og‘irligi kelguncha 1200S haroratda quritish shkafida quritiladi. CHo‘kmali tigel eksikatorda sovitiladi va tortiladi.
Xisoblash. kaliy sulfat tarkibidagi kaliy miqdorini massa ulushi (%)da quyidagi formula yordamida aniqlanadi:
%
bu erda: m1 - kaliy tetrafenil borat cho‘kmasining og‘irligi, g;
m-namunaning og‘irligi, g; - namunadagi namlikni miqdori %
0,1314 - 1 g kaliy tetrafenil boratga to‘g‘ri keluvchi K2O ning massasi, g.
2.2.3.Kaliy sulfat tarkibidagi SO3 miqdorini aniqlash
Ishning maqsadi: kaliy sulfat tarkibidagi SO3 miqdorini cho‘ktirish usuli bilan aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Kaliy sulfat tuzi
|
2.
|
20% HCl eritmasi
|
3.
|
10% li BaCl2 eritmasi
|
4.
|
Distillangan suv
|
|
5.
|
Kumush nitrat eritmasi
|
|
6.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
|
7.
|
SHisha silindr
|
|
8.
|
250 ml li o‘lchov kolbasi
|
|
9.
|
Filtr qog‘ozi
|
|
10.
|
Voronka
|
|
11.
|
Kimyoviy stakanlar
|
|
12.
|
O‘lchov pipetkalari
|
|
13.
|
Kuydirish pechi
|
|
14.
|
Qizdirish pechi
|
|
15.
|
Eksikator (kalsiy xloridli yoki silikagelli)
|
Ishning bajaralishi
2 g atrofida kaliy sulfat tuzidan 0,0002 g aniqlikda analitik tarozida tortib olinadi va 250 ml li o‘lchov kolbasiga o‘tkaziladi va suv bilan eritiladi. 20% li HCI eritmasidan 20 ml quyiladi, belgisigacha suv bilan to‘ldiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Eritmadan 20 ml o‘lchov pipetkasi bilan olib sig‘imi 100 ml stakanga quyiladi, hajmi 50 ml ga etguncha suv quyiladi va qaynatiladi. Qaynoq holdagi eritmaga 20-25 ml 10% li BaCI2 eritmasidan aralashtirib turgan holda oz-ozdan qo‘shiladi. Stakandagi cho‘kmali eritmani 1 soat issiq holatda isitish pechida qoldiriladi, sovutilgandan so‘ng ko‘k lentali filtr bilan filtrlanadi. CHo‘kmani xlor ioni tugaguncha issiq suv bilan yuviladi (kumush nitrat eritmasi bilan tekshiriladi). Oldindan tortib olingan tigelga cho‘kma solinadi. Kuydirish pechida 900 0S haroratda 20-25 minut massasi o‘zgarmay qolguncha kuydiriladi va eksikatorda sovutiladi.
Hisoblash. Kaliy sulfat tarkibidagi SO3 miqdori massa ulushi (%)da quyidagi formula yordamida aniqlanadi:
bu erda: m1 -cho‘kma massasi. g; m-analiz uchun namuna massasi. g;
0,3433-1g bariy sulfatga to‘g‘ri keladigan SO3 massasi. g;
V - cho‘ktirish uchun olingan eritma hajmi, ml.
Do'stlaringiz bilan baham: |
