v-geptansuvbilanto‘yintirilgan
|
Busharoitdapiklarniajralishida 1 qismgeptannisuvbilanto‘yintirilganva 2 qismquritilgangeptanaralashmasi (b) maqsadgamuvofiqdir. Agardasuvningmiqdoriko‘paytirilsa (v) piklarniajralishinikuzatishqiyinbo‘ladi.
Ayrimholatlardateskari (elyuenttarkibidasuvsaqlasa) piklarnihosilbo‘lishivaajralishiyaxshibo‘ladi. Masalansilikagelsorbentidasteroidlarniajratishiquyidagirasmdakeltirilgan.
4- rasm. Steroidlarniajralishi. Elyuant: xloroform 0,5% spirtbilanaralashmasi, a) xloroformnimolekulyarquritgichyordamidaquritilganb) xloroformsuvbilanto‘yintirilgan.(kolonkanio‘lchami 200 smX2 mm. 1-dekzametazon, 2-fluogidrokortizon, 3-gidrokartizon
“a” ko‘rinishdagixromatogrammadatekshiriluvchimoddalarnibirbiridanajralishinoaniq, hamdacho‘zilibchiqqan.
“b” ko‘rinishdaesaxromatografikpiklaraniqcho‘qqilarasosidahosilbo‘lgan. Bunatijalarigaasoslanibma’lummiqdordagisuvnibo‘lishimoddalarniajralishidayaxshinatijalarberadi, lekinsuvningmiqdoriko‘pbo‘lishinoaniqpiklarnihosilbo‘lishigaolibkelishigahamsababbo‘ladi.
26- LABORATORIYA MASHG`ULOTI. YUSSXUSULIDADORIPREPARATININGMIQDORINI ANIQLASH.
Laboratoriya mashg‘ulotining rejasi
1.YUSSXqurilmasigadorimoddasinamunasinikiritish.
2.YUSSXtaxlildadorivositasiningmiqdoriytahliliniamalgaoshirish.
3.
Mashg’ulot maqsadi:Laboratoriya mashg‘ulotida talabalarni YUSSX usulinidorimoddalartahlilidaqo‘llashnio‘rganish.
Laboratoriya mashg’ulotini bajarish davrida kutilayotgan natijalar:
TalabalargaYUSSXtahlilasoslarinio‘rgatish, YUSSXusulidadorivositalarinitahliliniamalgaoshirishuchunzarurshartsharoitlarniyaratish.
Laboratoriya mashg`ulotlarini o`tkazish uchun zarur asbob-uskunalar:Darslik, ma’ruza matni, o‘quvqo‘llanmalar,xromatografik kolonkalar, YUSSXqurilmasi, analitiktarozi, Distillyator, voronka, mikroshprits, probirkalar, reaktivlar, ko‘rgazmalimateriallarlar, skotch, filtrqog‘oz.
Boshqaxromatografikusullargao‘xshashYUSSXusuldadorivositalarinisifatinianiqlashbilanbirqatordamiqdoriytahliliniolibborishmumkin. Hosilbo‘ladiganpiklarnihajmi, yuborilganmoddaninghajmigato‘g‘riproporsionalikkabog‘liqdir.
Gazxromatografiyasigaasosan, buusuldahampiklarnihajminianiqlashdapikningbalandliginiuningo‘rtakengliginingyarimqiymatiniko‘paytmasibilanyokielektronintegratoryordamidaaniqlashmumkin.
Miqdoriytahlilusuliniolibborishayrimkamchiliklardanholiemas. Bularkolonkagashpritsyordamidayuborilgandanamunanito‘liqkolonkagatushmasligiyokikolonkadagibosimnikuchligigaasoslanibshpritsporshenlarigateskarita’sirnatijadama’lummiqdordamoddalarnyo‘qotilishinikuzatishmumkin. SHuninguchunmiqdoriytahlilnatijalarinianiqolibborishmaqsadidaichkistandarteritmabilantaqqoslabolibborishnikengyo‘lgaqo‘yilgan. Bundataqqoslovchisifatidamosstandartmoddanitanlashkerakki, uhosilqiladiganpikaniqmasofadabo‘lishigaerishishgaharakatqilishkerak. Anashustandartmoddaningpikiganisbatanolibborilgantahlilnatijasidayuqoridakeltirilganxatoliklarnioldiniolishgaerishiladi.
YUSSXtahlildadetektorniko‘rsatkichimoddaningkonsentrsiyasigato‘g‘riproporsionaldir. O‘ziyozibberadignmoslamatekshiriluvchimoddanikonsentrsiyasinio‘zgarishinivaunihosilbo‘lishvaqtni ќisobgaoladi.
Detektorniko‘rsatmasiharbiraniqlanuvchimoddagaaloќidaspektralxususiyatniolishnitavsiyaetiladi.
Hosilbo‘lganspektralchizmalardagicho‘qqilarnisifatinitahlilqilishda:
CHo‘qqilarniyuzasiniyokibalandliginiplanimetrikusuldao‘lchash.
Xromatogrammadagicho‘qqichizmasikonturubo‘yichaqirqibolib, unitortishusulidaolibborish.
CHo‘qqchizmasibalanliginiuningbalandligiyarmidagikengligiga μ1/2ko‘paytmasibilanS=h. μ1/2.
Balandliknibirnechtadarajalaridao‘lchalgankenglikningo‘rtachaqiymatigako‘paytirish.
Do'stlaringiz bilan baham: |