Некоторые методы оптической спектроскопии

Затлардыӊ нурланыӱды өткизиӱ спектрин анықлаӱ

Заттыӊ нурланыӱды өткизиӱ спектри деп оныӊ өткизиӱшеӊлик коэффициентиниӊ нурланыӱ толқыны узынлығына байланыслығына айтылады. Заттыӊ өткизиӱшеӊлик коэффициенти деп болса, үлгиден өткен нурлар интенсивлигиниӊ үлгиге түскен нур интенсивлигине қатнасы айтылады.

1-сүӱретте көрсетилген схемада заттыӊ өткизиӱ спектрин өлшеӱге арналған әпиӱайы бирнурлық спектроскоп дүзилиси схемасы көрсетилген. Схемада детектор сигналын регистрациялаӱшы схема сыпатында синхрон детекторлаӱ методы қолланылған. Кеӊ жолақта нурланыӱ бериӱши дерек (әдетте, вольфрам сымлы галоген лампа) жақтылығы турақлы мүйешлик тезлик пенен айланыӱшы кесикли диска жәрдеминде модуляцияланады. Лисканыӊ айланыӱ тезлиги модуляторға орнатылған оптопараға тутастырылған арнаӱлы электронлық схема жәрдеминде анықланады. Модуляция частотасы нурланыӱ детекторы ӱақыт турақлысы тийкарында оптималластырылып таӊланады.
Дерек нурланыӱы линза-саӊлақ системасы жәрдеминде изертлениӱши зат үлгисине коллимацияланады (фокусланады), үлгиден шашырап өткен нурланыӱ екинши линза жәрдеминде монохроматор кириӱ саӊлағына жыйналады. Модуляторды нурланыӱ дерегине жақын жайластырыӱ арқалы тек деректен таралыӱшы нурланыӱдыӊ модуляцияланыӱына ерисемиз. Егерде, модуляторды монохроматордыӊ кириӱ саӊлағына жақын областта жайластырсақ, қолланылыӱшы дерек нурланыӱы менен бир қатарда басқа дереклерден таралыӱшы фонлық нурланыӱларда модуляцияланады. Нәтийжеде модуляцияланған фонлық нурланыӱда монохроматорға түседи ҳәм нурланыӱ детекторы керекли сигнал менен қоса фонлық сигналдыда регистрациялайды, синхронлық детекторлаӱ ӱақтында фонлық дүзиӱши келеси күшейтилген сигналға өткериледи.



1-сүӱрет. Заттыӊ өткизиӱшеӊлик спектрин өлшеӱ үскенеси схемасы.

Көпшилик жағдайларда, оптикалық үскене схемасында кеӊ жолақлық нурланыӱ спектрине ийе дереклер қолланылғанда, жақтылық нуры жолына λ₀ ден киши толқынларды өткизбейтуғын қырқыӱшы фильтрлер жайластырылады. Фильтр дифракциялық пәнжереден биринши тәртипли шашыраӱ бағытында қысқа толқынлардан екинши, үшинши ҳәм басқада тәртиптеги дифракциялық шашыраӱдыӊ жүзеге келиӱин сапластырады. Нәтийжеде, өлшеӱ ушын тек λ₀ ден 2λ₀ аралығындағы спектрлер диапазоны қатнасады. Ҳаӱа 170-190 нм толқынлар ушын тәбийий фильтр есапланады. Сонлықтанда, усы интервалдағы толқынлар менен ислеӱ ушын оптикалық тракт ҳаӱасы сорып алынған вакуумда жайласыӱы керек. Қосымша фильтрлер 200 - 400 нм аралығында да зәрүр емес. Буннан узын толқынлық диапазонларда ислегенде стандарт реӊли оптикалық ши йше фильтрлер топламы ямаса ярымөткизгиш пластиналар қолланылады.

Изертлениӱши зат үлгиси идеал жағдайларда қаптал тегисликлери жақсылап тазаланған тегис параллел пластина көринисине ийе болады.
1-сүӱреттеги схемада ислегенде еки сигнал - үлги нур жолына жайласқандағы ҳәм үлги жоқ жағдайлардағы сигнал спектрлери (фонлық ямаса background деп аталыӱшы сигнал) өлшенеди. Өлшеӱ процессинде барлық шәраятлар ҳәм үскене геометриясы өзгермей қалыӱы керек. Үлгиниӊ өткизиӱ спектри үлги нур жолында жайласқанда өлшенген спектрди фонлық спектрге бөлиӱ арқалы анықланады. Үлгини алмастырыӱ ҳәм еки өлшеӱди (үлги менен ҳәм үлгисиз) өткериӱ экспериментти қыйынластырады. Сонлықтанда, анықлығы жоқары өлшеӱлер еки нурлық схемада – екинурлық спектрофотометрлерде әмелге асырылады. Бул типтеги спектрофотометрлерге Varian компаниясы үскенелери Cary 5000 ҳәм Cary 6000i лерди көрсетиӱ мүмкин. Бул үскенелерде еки оптикалық тракт болып, олардыӊ бирине изертлениӱши үлги жайластырылады, ал екиншиси тирек (опорный) хызметин атқарады.