Научные данные Международное непатентованное название

Нингидрин- положительные вещества.
Тонкослойная хроматография.
Испытуемый раствор (а). Раствор S.
Испытуемый раствор (b). 1,0 мл испытуемого раствора (а) доводят водой до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (а). 25 мг ФСО калия гидроаспартата гемигидрата растворяют в воде и доводят до объема 10 мл этим же растворителем.
Раствор сравнения (b). 1,0 мл испытуемого раствора (b) доводят водой до объема 20,0 мл.
Раствор сравнения (с). 10 мг ФСО глутаминовой кислоты и 10 мг испытуемого образца
растворяют в воде и доводят до объема 25 мл этим же растворителем.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза: кислота уксусная ледяная — вода — бутанол (20:20:60, об/об/об).
Наносимый объем пробы: 5 мкл.
Фронт подвижной фазы: не менее 2/3 высоты пластинки.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают раствором нингидрина и нагревают при температуре от 100°C до 105°C в течение 15 мин.
Пригодность хроматографической системы: раствор сравнения (с):
– на хроматограмме обнаруживаются два полностью разделенных основных пятна.
Предельное содержание примесей:
– любая примесь (не более 0,5%): на хроматограмме испытуемого раствора (а) любое пятно,
кроме основного, должно быть не интенсивнее пятна на хроматограмме раствора сравнения (b).


Хлориды. Не более 0,02% (200 мкг).
К 10 мл раствора S прибавляют 5 мл воды.


Сульфаты. Не более 0,05% (500 мкг). К 12 мл раствора S прибавляют 3 мл воды дистиллированной.


Аммония соли. Не долее 0,02% (200 мкг). 50 мг испытуемого образца должны выдерживать испытание на аммония соли. Эталон готовят с использованием 0,1 мл эталонного раствора аммония (100 мкг NH₄).


Железо. Не более 0,003% (30 мкг). 0,33 г испытуемого образца помещают в делительную воронку, растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной, встряхивают трижды, каждый раз в течение 3 мин, с метилизобутилкетоном Р₁ порциями по 10 мл.
Объединенные органические слои встряхивают с 10 мл воды в течение 3 мин. Водный слой
должен выдерживать испытание на железо.


Тяжелые металлы. Не более 0,001% (10 мкг). 2,0 г испытуемого образца растворяют в 20 мл воды. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 мкг Pb).


Вода. Не менее 4,0% и не более 6,0%. Определение проводят из 0,200 г испытуемого образца. Испытуемый образец растворяют в 10 мл формамида Р₁ и прибавляют 10 мл метанола безводного.