|
Spektral tadqiqot usullari.
Spektral usullar odatda o'rganilayotgan materialning elektronlar, ionlar va fotonlar bilan nurlanishidan kelib chiqadigan aks ettirilgan nurlanishning energiya spektrlarini tahlil qilish asosida qattiq jismlar sirtini o'rganish usullarini o'z ichiga oladi (7.4-rasm). Hozirda ma'lum bo'lgan o'nlab bunday usullar mavjud. Biroq, bu usullarning barchasi nanomaterial tadqiqotlar sohasida imtiyozli yoki alohida qo'llanilishiga ega emas. Shunday qilib, masalan, rentgen spektral mikrotahlilning taniqli usuli, miqdoriy tahlilda namunadagi tahlil qilingan maydonning diametri 1-2 mikrondan oshmaydi va rentgen fotoelektron spektroskopiyasi usuli - hatto 2-10 mm. Shu munosabat bilan, quyida bir qator usullar ko'rib chiqiladi, ular bir tomondan, o'zlarining imkoniyatlari tufayli nanomateriallarni o'rganish uchun qiziqish uyg'otadi.
Elektron Auger Spektroskopiyasi (AES)
Bu usul ikkilamchi Auger elektronlarining energiya tahliliga asoslangan. Auger effekti 1925-yilda uni kashf etgan frantsuz fizigi sharafiga nomlangan. Individual elektron atomning ichki qobig'idan elektronni chiqarib yuboradi. Namuna yuzasida atomlarning qo'zg'alishi natijasida ikkilamchi elektronlarning emissiyasi kuzatiladi. Ularning kichik bir qismi (taxminan 10-5) fotonlarni bir vaqtning o'zida chiqarmasdan (rentgen kvantlari) arbitallararo o'tishlar natijasida namunani tark etadi. Bu elektronlar Auger elektronlari deb ataladi. Auger elektronining kinetik energiyasi elektron urib yuborilgan ichki qobiqning energiyalari va elektronning ajralib chiqishi bilan hosil bo'lgan bo'sh joyga o'tadigan yuqori energiya darajasining energiyasi o'rtasidagi farq bilan aniqlanadi. Auger elektroni. Auger elektronlarining energiyasiga qarab, xususiyatlarni hukm qilish mumkin
Guruch. 7.4. Spektral usullar tamoyillari sxemasi: a) elektron nurlanishga asoslangan usullar, b) fotonlar bilan nurlanishga asoslangan usullar, v) ionli nurlanishga asoslangan usullar; EOS - Auger elektron spektroskopiyasi, DME - sekin elektronlarning difraksiyasi, RHEED - tez elektronlarning difraksiyasi, DNME - elastik bo'lmagan aks ettirilgan sekin elektronlarning difraksiyasi, ESID - elektron stimulyatsiya qilingan ion desorbsiyasi, MSEPS - elektron sirt desorpsiyasi bilan massa spektroskopiyasi, ESD elektron zondi. , DPM - sirt molekulalarining desorbsiyasi, SCI - xarakterli nurlanish spektroskopiyasi, SPP - chegara potentsiallari spektroskopiyasi, LMA - lazer mikroprob tahlili, IRP - infraqizil yutilish, Raman - yorug'likning kombinatsiyalangan tarqalishi, EM - ko'rinadigan yorug'lik ellipsometriyasi, PD - fotodesorptsiya.
ularni chiqaradigan atomlar. Shunday qilib, Auger elektronlarining energiya spektrlarini tahlil qilish tekshirilayotgan moddaning sirt qatlamining kimyoviy tarkibini baholashga imkon beradi va ba'zi hollarda undagi atomlarning kimyoviy bog'lanishlari haqida ham ma'lumot beradi. Geliydan og'irroq barcha elementlarni aniqlash mumkin. Auger elektron spektroskopiyasini amalga oshiruvchi qurilmalarda tushayotgan nurdagi elektronlarning energiyasi 0,1-3 keV ni tashkil qiladi [129, 130]. Bunda sirtning tarkibi 0,5-3,0 nm chuqurlikda tekshiriladi. Signalga asosiy hissa atomlarning birinchi ikki yoki uchta qatlamidan keladi. Sirt o'lchamlari birlamchi diametri bilan belgilanadi
elektron nur va 50 nm gacha.
Mass-spektroskopiya ikkinchi darajali ionlari
Bu usulda tekshirilayotgan materialning yuzasiga ion nurlari sepiladi, so‘ngra chayqaladigan mahsulotlar, ya’ni urib tushirilgan ikkilamchi ionlar tahlil qilinadi. Ikkilamchi ionlar zond zonasida 2-3 sirt atom qatlamining kimyoviy tarkibi haqida ma'lumot olib boradi va ular massa spektrometri yordamida tekshiriladi. Usul juda sezgir va barcha kimyoviy elementlarni, jumladan vodorod va geliyni aniqlash imkonini beradi. Chuqurlik o'lchamlari 1-10 nm, sirt o'lchamlari esa ion nurlarini shakllantirish qurilmasiga bog'liq va 3 mm dan 500 nm gacha, maxsus ion manbalaridan foydalanganda esa 40 nm gacha bo'lishi mumkin [129, 130].
Lazerli mikroprob tahlili
Usul impulsli lazer nurlanishidan foydalanishga asoslangan bo'lib, uning ta'siri ostida materialning mikro hajmi sirtning tanlangan nuqtasidan bug'lanadi va ionlanadi [130]. Olingan ionlar massa spektrometri bilan tahlil qilinadi. Materialni o'rganish vakuumda amalga oshiriladi. Yorug'lik spektrining ultrabinafsha diapazonida radiatsiya pulsining davomiyligi 30 ns yoki undan kam. Dog'ning diametri taxminan 100-500 nm ga etadi. Spotda nisbatan past energiya zichligi (108-1011 Vt / sm2), bug'langan ionlarning past boshlang'ich energiyasi (taxminan 60 eV) va bu energiyaning kam tarqalishi tufayli tahlilning yuqori sezgirligi juda past darajada ta'minlanadi. elementlarning ko'pligi. Usul barcha turdagi materiallarni o'rganish va barcha kimyoviy elementlarning ijobiy va salbiy ionlarini tahlil qilish imkonini beradi, shuningdek izotoplarga ruxsat berish va organik radikallarni aniqlash. Ushbu usulning kamchiliklari elementlarning miqdoriy tarkibini aniqlashning ancha past aniqligidir (asosiy elementlar uchun xatolik 10% gacha, juda oz miqdorda mavjud bo'lgan elementlar uchun esa 30% gacha).
Do'stlaringiz bilan baham: |
