Mis (Cu+2) ni elektrogravimetrik analiz metodi yordamida aniqlash. Reja Kirish Asosiy qism

Cho‘ktirish va tortish shakllari, ularga qo‘yiladigan talablar. -cho‘kma qiyin eriydigan va uning eruvchanlik ko‘paytmasi 10^-8 dan ortiq bo‘lmasligi kerak hamda cho‘ktiruvchi mumkin qadar uchuvchan modda bo‘lgani ma’qul; -cho‘kma yirik kristallardan iborat bo‘lib, begona ionlardan oson yuvilishi va filtrlanishi kerak; -tortiladigan shaklga to‘la o‘tishi kerak. Tortish shakliga qo‘yiladigan talablar: -tortish shakli kimyoviy formulasiga aniq javob berishi kerak; -tortilgan shakli turg‘un bo‘lishi va havodan har xil gazlarni va namlikni yutmasligi kerak; -tortiladigan shaklning molekulyar og‘irligi katta bo‘lib, aniqlanayotgan moddaning miqdori kam bo‘lgani yaxshi.


I.5. Elektrogravimitrik analiz haqida malumot
Elektrokimyoviy tahlil usullari-elektrolizdan foydalanishga asoslangan miqdoriy kimyoviy tahlil usullari guruhi. Usulning navlari elektrogravimetrik tahlil (elektroanaliz), ichki elektroliz, metalllarning kontakt almashinuvi (sementlash), polarografik tahlil, kulonometriya va boshqalar. Usul nafaqat mis, nikel, qo'rg'oshin va boshqalarning miqdoriy ta'riflarini amalga oshirish, balki moddalarning aralashmalarini ajratish imkonini beradi. Bundan tashqari, elektrokimyoviy tahlil usullari elektr o'tkazuvchanligi (konduktometriya) yoki elektrod potentsialini (potansiyometriya) o'lchashga asoslangan usullarni o'z ichiga oladi. Ba'zi elektrokimyoviy usullar titrlashning oxirgi nuqtasini (amperometrik titrlash, konduktometrik titrlash, potansiyometrik titrlash, kolonometrik titrlash) topish uchun ishlatiladi.
1. Elektrogravimetrik tahlil usuli Elektrogravimetriya 1684 yildan buyon ma'lum bo'lgan eng qadimgi elektrokimyoviy tahlil usuli hisoblanadi. Hozirgi vaqtda u faqat misni aniqlash va kalay, qo'rg'oshin, kadmiy va sinkni o'z ichiga olgan mis qotishmalarini tahlil qilish uchun ishlatiladi. Metalsiz usul bo'lib, natijalarning to'g'riligi va takrorlanuvchanligi bo'yicha elektrogravimetriya ushbu elementlarni aniqlashning boshqa usullaridan ustundir. Biroq, tahlil qilish uchun ko'p vaqt talab etiladi va usul eskirgan hisoblanadi. Elektrogravimetrik tahlil usuli metallarning elektrolitik
sekretsiyasiga va elektrodda olingan metallning cho'kindilarini tortishga asoslangan. Shu bilan birga, metal elektrokimyoviy jarayon natijasida katodda elementar shaklda va elektroksidlash jarayoni natijasida anodda oksidi shaklida ajratilishi mumkin. Potensial farq voltmetr yordamida, ampermetr yordamida
oqim bilan o'lchanadi. Elektroliz eritmalar qizdirilganda va aralashtirilganda tezlashadi. Elektrogravimetrik usulning asosiy afzalliklari zarur asbob uskunalarning yuqori aniqligi va soddaligi hisoblanadi. Usul elektroliz jarayonida chiqarilgan moddaning massasini oldindan to'xtatilgan elektrod, odatda platina panjara ustida o'lchashga asoslangan. Elektroliz doimiy oqim kuchi yoki
doimiy potentsial bilan amalga oshirilishi mumkin. Agar elektrod potentsialining ma'lum bir qiymati potensiostat yordamida nazorat qilinadigan bo'lsa, unda aralashmaning tarkibiy qismlarini alohida ajratish mumkin. Usulning yuqori
selektivligi Nernst tenglamasidan aniq bo'ladi: aniqlangan komponentning kontsentratsiyasida o'n barobar o'zgarish uchun elektrod potentsiali faqat 0,059 V/p ga o'zgartirilishi kerak va shuning uchun agar aralashmaning tarkibiy
qismlarini miqdoriy ajratish sharti b ning boshlang'ich kontsentratsiyasining pasayishi hisoblanadi shunday qilib, mis qotishmasining tarkibiy qismlarini ketma – ket aniqlash neytral oksalat-kislotali eritmaning elektrolizida amalga oshirilishi mumkin: pri - 0.2 v katodda faqat mis chiqariladi, agar elektrod tortilgandan keyin potentsialni 0,4 v ga oshirish mumkin bo'lsa, katodda faqat mis chiqariladi.
B, keyin bizmutning cho'kishi boshlanadi va qo'rg'oshin cho'kishida 0,6 da. Agar mis, bizmut va qo'rg'oshin chiqarilgandan keyin eritma kislotali bo'lsa, unda kalayning oksalat kompleksi buziladi va - 0,65 B da kalayni ajratish
mumkin. O'z-o'zidan (ichki elektroliz) usuli deb nomlangan gravimetriyaning qiziqarli versiyasi mavjud. Elektroliz tashqi kuchlanish manbasidan foydalanmasdan amalga oshiriladi, ya'ni galvanik elementdagi o'z-o'zidan kimyoviy reaktsiya tufayli. Usul juda ko'p ishlaydi, lekin oddiy va anodni to'g'ri
tanlash bilan bir qator selektiv ta'riflarni amalga oshirish imkonini beradi. Shunday qilib, mis sulfat eritmasida mis anot bilan bog'langan platina katodida mis, temir, nikel va sink mavjudligida kumush aniqlanishi mumkin.