Министерство высшего и среднего специального образования республики узбекистан алмалыкский филиал

К физико–химическим методам относят все способы инструментального анализа:
фотоколориметрический
спектрофотометрический
нефелометрический
потенциометрический
кондуктометрический
полярографический
К физическим относятся:
спектральный эмиссионный
радиометрический (метод меченых атомов)
рентгеноспектральный
люминесцентный
нейтронно-активизационный
эмиссионный (пламенная фотометрия)
атомно-абсорбционный
ядерно-магнитный резонанс
Выбор наилучшего метода анализа диктуется многими соображениями и представляет трудную задачу. Критериями для оценки и выбора методов анализа служат их метрологические характеристики:
- воспроизводимость
- предел обнаружения (чувствительность)
- верхняя и нижняя границы определяемых содержаний
Революция в инструментальных методах произошла в 30-е годы ХХ века. Это связано с бурным развитием электроники в то время.
Классификация физико-химических методов
В зависимости от измеряемых характеристик различают следующие группы физико-химических методов:
1. Оптические (спектральные), основанные на измерении оптических свойств анализируемых систем ( на взаимодействии веществ с электромагнитным полем). Они позволяют определять структуру, геометрию и полярность молекул, длины связей, а также количество вещества по интенсивности полос в спектре.
2. Электрохимические, основанные на измерении электрохимических свойств. Позволяют проводить анализ растворов электролитов.
3. Физико-химические методы разделения и концентрирования (хроматография, ионный обмен, диализ, электрофорез).
4. Радиометрические, основанные на измерении радиоактивности исследуемых объектов.
5. Масс-спектрометрические, основанные на ионизации атомов и молекул изучаемого вещества с последующим разделением образующихся ионов в пространстве и определения их масс. Позволяют определять состав и строение молекул, энергию тонизации, а также характеристики обратимых процессов.
Наиболее обширной по числу методов и важной по практическому значению является группа спектральных и других оптических методов. Эти методы основаны на взаимодействии веществ с электромагнитным излучени­ем. Известно много различных видов электромагнитных излучений: рентгеновское излучение, ультрафио­летовое, видимое, инфракрасное, микроволновое и радио­частотное. В зависимости от типа взаимодействия элект­ромагнитного излучения с веществом оптические методы классифицируются следующим образом.
На измерении эффектов поляризации молекул вещест­ва основаны рефрактометрия, поляриметрия.
Анализируемые вещества могут поглощать электромаг­нитное излучение и на основе использования этого явления выделяют группу абсорбционных оптических методов.
Поглощение света атомами анализируемых веществ используется в атомно-абсорбционном анализе. Способ­ность поглощать свет молекулами и ионами в ультрафио­летовой, видимой и инфракрасной областях спектра поз­волила создать молекулярно-абсорбционный анализ (ко­лориметрию, фотоколориметрию, спектрофотометрию).
Поглощение и рассеяние света взвешенными частица­ми в растворе (суспензии) привело к появлению методов турбидиметрии и нефелометрии.
Методы, основанные на измерении интенсивности из­лучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами и атомами анализируемого вещества, называются эмиссионными методами. К молекулярно-эмиссионным методам относят люминесценцию (флуоресценцию), к атомно-эмиссионным - эмиссионный спектральный анализ и пламенную фотометрию.
Электрохимические методы анализа основаны на изме­рении электрической проводимости (кондуктометрия); разности потенциалов (потенциометрия); количества элект­ричества, прошедшего через раствор (кулонометрия); за­висимости величины тока от приложенного потенциала (вольт-амперометрия).
В группу хроматографических методов анализа входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, рас­пределительной, тонкослойной, адсорбционной, ионооб­менной и других видов хроматографии.
Физико-химические методы анализа имеют следующие достоинства:

1. 
   селективность: некоторые методы позволяют одновременно определять десятки компонентов, входящих в состав исследуемой системы;
   
2. 
   экспрессность - высокая скорость выполнения анализа;
   
3. 
   предел обнаружения ниже, чем у химических методов. Физико-химическими методами можно проводить анализ при содержании компонента 10^-4 – 10^-5 % масс, химическими методами – 10^-1 – 10^-2 % масс;
   
4. 
   физико-химические методы дают возможность работать с ненарушенными образцами, поэтому они нашли широкое применение в биологии и медицине.
   

Физико – химические методы, отличающиеся высокой чувствительностью и экспрессностью выполнения, высокий темп получения результатов. Современная автоматические квантометры позволяют получать результаты буквально через несколько минут после поступления пробы в лабораторию. Своевременная информация о составе сырья, о степени химического передела и т.д. дает возможность технологу активно вмешиваться в ход технологического процесса и вводить необходимые коррективы. Весьма существенное значение имеет экспрессность анализа и в металлургическом производстве, где корректировать состав стали можно по ходу плавки в зависимости от результатов анализа.
Физико – химических методам принадлежит ведущая роль в аналитическом контроле производства на больших предприятиях химической промышленности, и особенно в контроле производств, использующих в технологических процессах высокие температуры и давления, огнеопасные, ядовитые, взрывчатые и радиоактивные вещества.
Существенным недостатком большинства физико – химических методов является то, что для их практического применения требуются эталоны, стандартные растворы и градуировочные графики.

№2 Лекция на тему: Теоретическое основы физико-химические методы анализов, реакции применяемые в анализе

Физико-химические методы анализа (ФХМА) – это обширная группа методов, в которых количественный анализ проводят с приме-нением измерительных приборов, поэтому их часто называют инструментальными методами. Необходимость в развитии данных методов возникла в 60-е годы прошлого столетия в связи с потребностями различных отраслей промышленного производства, например такого, как микроэлектроника, определять очень малые количества веществ, что недоступно для традиционных химических методов анализа – гравиметрии и титриметрии. Несмотря на высокую точность классическим методам анализа не хватало чувствительности для определения примесей и следового количества некоторых веществ на фоне большого содержания основного вещества. Чувствительность ФХМА составляет 10–5 – 10–6 %, а в некоторых случаях достигает 10–12 %. Другим важным достоинством ФХМА является экспрессность –быстрота выполнения анализа и получения результатов, что часто дает большой экономический эффект, помимо сокращения времени и трудозатрат. Кроме того, многие приборы позволяют автоматизировать сам процесс анализа или некоторые его стадии, проводить контроль на протяжении всего технологического цикла.

Основным недостатком методов ФХМА является необходимость в эталонах, стандартных образцах, стандартных растворах и градуировочных графиках. Однако следует отметить, что традиционные химические методы на фоне современного аналитического приборостроения не утратили своей значимости благодаря высокой точности, надежности и доступности. Они незаменимы там, где требуется высокая точность анализа и нет ограничений по времени. Кроме того, эталоны для ФХМА изготавливаются с помощью традиционных химических методов анализа. В арбитражном суде также предпочтительной является высокая точность химических методов.Физико-химические методы анализа широко применяются в современных аналитических лабораториях различных отраслей пищевой промышленности для получения информации о качестве сырья и пищевых продуктов на всех стадиях их производства, хранения и транспортировки при определении:основных компонентов – белков, липидов, углеводов; ферментов, аминокислот, гормонов, пестицидов.