|
Выполнение анализа
В коническую колбу поместить аликвоту 50 мл анализируемой воды, добавить 1 мл раствора
сульфосалициловой кислоты. Одну таблетку гидроперита размять в ступке и всыпать в анализируемую
воду. Перемешать содержимое колбы и выдержать 5 минут для окисления двухвалентных соединений
железа в трёхвалентные. Затем в колбу добавить 1 мл раствора хлорида аммония и 1 мл раствора
аммиака и выдержать 5 минут для развития окраски.
Параллельно следует приготовить холостую пробу, взяв в колбу аликвоту 50 мл
дистиллированной воды и проделав с ней все вышеперечисленные операции.
Далее следует провести определение оптической плотности пробы относительно холостой при
длине волны 400 нм, используя кюветы длиной 50 мм.
Можно также определить содержание железа визуально, перелив пробу в высокую пробирку
слоем 15-20 см и сравнивая окраску со шкалой на белом фоне, глядя сверху, через весь слой жидкости.
Проведение расчётов
Если проба воды перед анализом не разбавлялась, то содержание железа в мг/л вычисляется по
градуировочному графику. При предварительном разбавлении пробы содержание железа вычисляется по
формуле:
V
c
X
50
X – содержание железа, мг/л.
с – содержание железа, мг/л, найденное по градуировочному графику.
V – объём аликвоты воды, взятой на анализ, мл.
50 – объём, до которого разбавлена взятая аликвота, мл.
За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое значение двух
параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 25 %.
Результаты и обсуждение
Построение градуировочного графика было проведено в трёх повторностях: были приготовлены
три одинаковые серии стандартных растворов, которые были проанализированы по той же схеме, что и
исследуемые образцы. После необходимой выдержки были определены их оптические плотности при
длине волны 400 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм относительно холостой пробы (табл. 1).
Таблица 1
Оптические плотности растворов рабочей шкалы
Содержание
железа, мг/л
Оптическая плотность растворов при λ=400 нм и l = 50 мм
Серия 1
Серия 2
Серия 3
Среднее
0
0
0
0
0
0,05
0,005
0,005
0,005
0,005
0,10
0,035
0,035
0,040
0,037
0,20
0,065
0,065
0,060
0,063
0,30
0,100
0,105
0,100
0,102
0,40
0,125
0,135
0,130
0,130
0,50
0,160
0,165
0,160
0,162
Из таблицы видно, что все три серии имеют близкие значения соответствующих стандартных
растворов, что говорит о хорошей сходимости предлагаемого метода определения содержания железа в
воде. Следует отметить, что стандартный раствор 0,05 мг/л во всех случаях слабо развивает окраску: его
оптическая плотность во всех сериях близка к нулю.
По рассчитанным средним значениям оптической плотности растворов был построен
градуировочный график (рис. 1). На графике (рис. 1) видно, что все точки (кроме 0,05 мг/л)
удовлетворительно ложатся на прямую линейной аппроксимации, о чём говорит значение коэффициента
детерминации, близкое к единице (R
2
= 0,9929). Этот факт указывает на выполнение закона Бугера-
Ламберта-Бера и делает допустимым количественное определение железа в данном диапазоне
концентраций. В методике ГОСТ указано, что закон Бугера-Ламберта-Бера выполняется при содержании
железа в анализируемой пробе до 2 мг/мл, однако в данной работе построение градуировочного графика
нецелесообразно: регламентированное содержание железа в оборотной воде не должно превышать 0,3
мг/л.
Рис. 1
Градуировочный график для определениясодержания железа в воде
Слабое развитие окраски в стандартном растворе с содержанием 0,05 мг/л и её «выпадение» из
градуировочного графика указывает, что количественное определение железа в воде (при использовании
фотоколориметра) возможно при концентрации, превышающей 0,1 мг/л. Однако в ряде случаев к
оборотной охлаждающей воде предъявляются повышенные требования: содержание железа не должно
превышать 0,05 мг/л. В этом случае следует использовать метод визуального колориметрирования. В
слое 15-20 см окраска раствора хорошо различима, и если интенсивность окраски пробы анализируемой
воды меньше, чем у стандартного раствора с содержанием железа 0,05 мг/л, то даётся заключение, что
содержание железа в анализируемой воде не превышает 0,05 мг/л.
В процессе работы некоторые пробы были проанализированы параллельно по ГОСТ 4011-72 и
по предлагаемой методике (табл. 2).
Таблица 2
Содержание железа в пробах воды, определённое по ГОСТ 4011-72 и по предлагаемой методике
Анализируемый
образец
Содержание железа, мг/л
Расхождение с ГОСТ
4011-72,
мг/л (%)
По ГОСТ 4011-72
По
предлагаемой
методике
Артезианская вода
0,29
0,27
-0,02 (-6,9 %)
Вода после установки
обезжелезивания
<0,05
<0,05
-
Концентрат
установки
обратного осмоса
0,06
0,05
-0,01 (-16,7 %)
Пермиат установки
обратного осмоса
<0,05
<0,05
-
Оборотная
вода,
градирня
0,13
0,15
+0,02 (+15,4 %)
Оборотная
вода,
питающий бак
0,13
0,12
-0,01 (+7,7 %)
Оборотная вода, бак-
отстойник
0,14
0,16
+0,02 (+14,3 %)
Из полученных результатов (табл. 2) видно, что полученные по обеим методикам результаты
имеют близкие значения. Расхождение результатов, полученных по предлагаемой методике, с
результатами, полученными по ГОСТ 4011-72, не превышают 25 %, то есть не выходят за рамки
определённого в ГОСТ 4011-72 предела повторяемости.
Следует отметить, что сравнение двух методик проводилось при содержании железа в
анализируемой воде не более 0,5 мг/л, так как более высокое содержание железа в воде, используемой на
предприятии, не отмечается. При необходимости использовать предлагаемую методику для анализа воды
с содержанием железа более 0,5 мг/л, следует увеличить число стандартных растворов для построения
градуировочного графика и провести сравнение с методикой ГОСТ 4011-72 для более высоких
концентраций.
Do'stlaringiz bilan baham: |
