Методические рекомендации для студентов специальности: «Фармация», 4 курс по изучению раздела «Методы анализа сточных вод химико-фармацевтических предприятий»

Реактивы, посуда
Этилендиаминтетраацетат натрия двухзамещенный (ЭДТА)-0,1М раствор. Хлорид бария ВаС1₂ г - раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г ВаС1₂*2Н₂0 и 0,1 г МgСl₂*6Н₂О в 250 мл воды). Аммиачный буферный раствор (для приготовления ее смешивают 100 мл 20%-ного раствора NH₄Cl с 80 мл 25% -ного раствора NH₄ОН и разбавляют смесь дистиллированной водой до 1 л). Хлороводородная кислота НС1 - концентрированная. Эриохром черный Т или смесь индикаторная - эриохром черный Т и NаС1 в соотношении 1:100 (по массе). Бумага индикаторная, лакмусовая.
Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка на 20 мл. Бюретка на 25 мл. Колба мерная на 250 мл. Колба коническая на 100 мл. Цилиндр мерный вместимостью 50, 100 мл.


Порядок выполнения работы
Анализируемый раствор в количестве от 5 до 50 мл (V) разбавляют дистиллированной водой до метки в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотность 1,17 г/см³). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2-3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в синюю (V₁).
Для проведения холостого опыта в коническую колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кислоты ( плотностью 1,17 г/см³). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2-3 мин, добавляют той же пипеткой на 20 мл раствор хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и столько же индикатора, как и в первом опыте. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в синюю. Определяют объём V₂.
Разность объёмов ЭДТА (V₂-V₁) эквивалентна содержанию сульфат-иона во взятой пробе.
Массу сульфат иона в перечете на SO₃ рассчитывают по формуле:
,
где с(ЭДТА) – молярная концентрация стандартного раствора ЭДТА; V – объем анализируемой воды, V₁, V₂ – объёмы раствора ЭДТА, пошедшего на титрование ионов бария в холостом опыте и в растворе с анализируемой пробой; М(SO₃) – молярная масса SO₃ ; V_к и V_n – объёмы колбы и пипетки соответственно.