Mavzu: Uglerod-13 yadrosining spektroskopiyasi

Namuna bilan ishlash

NMR spektrometri odatda juda kuchli magnit ichidagi yigiruvchi namunani ushlab turuvchidan, radiochastota emitentidan va magnit ichiga o'ralgan proba (antenna yig'indisidan) ega bo'lgan qabul qiluvchidan, diffuziya o'lchovlari uchun ixtiyoriy ravishda gradient bobinlardan iborat, va tizimni boshqarish uchun elektronika. Namunani aylantirish odatda diffuzion harakatni o'rtacha hisoblash uchun kerak bo'ladi, ammo eritma harakati muhim o'zgaruvchan bo'lsa, ba'zi tajribalar statsionar namunani talab qiladi. Masalan, ning o'lchovlari diffuziya konstantalari (diffuzion tartibli spektroskopiya yoki DOSY) aylantirilgan statsionar namuna yordamida amalga oshiriladi va oqim xujayralari jarayon oqimlarini onlayn tahlil qilish uchun ishlatilishi mumkin.

Deuteratsiyalangan erituvchilar

Eritmadagi molekulalarning katta qismi hal qiluvchi molekulalar bo'lib, odatdagi erituvchilarning ko'pi uglevodorodlar va shunga o'xshash NMR-faol protonlarni o'z ichiga oladi. Faqatgina erituvchi vodorod atomlarining signallarini aniqlashni oldini olish uchun protonlarning 99 +% bilan almashtirilgan deuteratsiya qilingan erituvchilardan foydalaniladi. deyteriy (vodorod-2). Eng ko'p ishlatiladigan deuteratsiyalangan erituvchi hisoblanadi deuteroxloroform (CDCl3), ammo boshqa erituvchilar turli sabablarga ko'ra ishlatilishi mumkin, masalan, namunaning eruvchanligi, boshqarish istagi vodorod bilan bog'lanish, yoki erish yoki qaynash nuqtalari. Molekulaning kimyoviy siljishi erituvchilar orasida ozgina o'zgaradi va ishlatilgan erituvchi deyarli har doim kimyoviy siljishlar bilan xabar qilinadi. NMR spektrlari ko'pincha qo'shilgan tetrametilsilan o'rniga ma'lum bo'lgan erituvchi qoldiq proton cho'qqisiga qarshi kalibrlanadi.

Spektrlarni olish

• Radiochastota (60-1000 MGts) puls bilan namunani qo'zg'atganda, yadro magnit-rezonans reaktsiyasi - a erkin induksiya yemirilishi (FID) - olinadi. Bu juda zaif signal va sezgir radio qabul qiluvchilarni qabul qilishni talab qiladi. A Furye konvertatsiyasi xom-domen FID-dan chastota-domen spektrini ajratib olish uchun amalga oshiriladi. Bitta FID spektri eng past ko'rsatkichga ega signal-shovqin nisbati, lekin takroriy sotib olishning o'rtacha qiymati bilan tezda yaxshilanadi. Yaxshi 1H NMR spektrlarini 16 ta takrorlash bilan olish mumkin, bu atigi bir necha daqiqa davom etadi. Biroq, vodoroddan og'irroq elementlar uchun gevşeme vaqti ancha uzoq, masalan. atrofida 8 soniya 13C. Shunday qilib, og'ir miqdordagi og'ir elementlarning spektrlarini olish ko'p vaqt talab qilishi mumkin, bu o'nlab daqiqalardan soatgacha davom etadi.