Mavzu: Radioktiv analiz va boshqa analiz usullari. Reja: Radioaktivatsion analiz

Gravimetrik analiz tekshirilayotgan namunadan biror komponentni aniq modda holida to‘liq (miqdoriy) ajratishga va uning massasini aniq o‘lchashga asoslangan analiz usulidir. Gravimetriya usulida ishlatiluvchi asosiy asbob moddaning og‘irligini 0,0002 g (0,2 mg) gacha aniqlik bilan tortishga imkon beruvchi analitik tarozidir. Bu usul bilan moddalarning uchuvchan tarkibiy qismlarini (CO2, gigroskopik suv, kristallanish suvi va h.k.) aniqlashda isitish yoki qizdirib haydash usulidan foydalaniladi. Bunda aniqlanayotgan modda miqdori dastlabki modda massasining kamayishiga yoki yutuvchi modda massasining ortishiga qarab topiladi. Gravimetrik analizda cho‘ktirish usuli muhim ahamiyatga ega. Bu usul kimyoviy reaksiya natijasida elementni biror qiyin eruvchan aniq tarkibli birikma tarzida cho‘ktirib, hosil bo‘lgan cho‘kma massasini aniq tortishga asoslangan. 49 Kimyoviy usullardan tashqari fizik-kimyoiy analiz usullari – elektrogravimetriya va termogravimetriya ham keng qo‘llaniladi. Elektrogravimetriya usuli aniqlanayotgan elementli modda eritmasini elektroliz qilish natijasida elektrod yuzasida ajralib chiqqan metallning massasini tortishga asoslangan. Bunda elektrod yuzasi tozalanib, massasi o‘lchanadi, so‘ng tekshirilayogan eritmaga tushiriladi. Elektrodlar o‘zgarmas tokka ulanadi. Elektroliz tugagandan so‘ng elektrodning massasi yana aniqlanadi. Elektrod massasining elektrolizdan oldingi va keyingi qiymatidagi farqdan foydalanib eritmadagi element (yoki modda) miqdori to‘g‘risida xulosa chiqariladi. Bu usuldan deyarli faqat metallarni (masalan, Cu, Cd, Ag, Ni, Co va b.) aniqlashda foydalaniladi. 2.3.2. Gravimetriyada bajariladigan ishlar Moddani miqdoriy analizga tayyorlash. Miqdoriy analizda ko‘pincha ko‘p jinsli moddaning avval kimyoviy tarkibini aniqlashga to‘g‘ri keladi. Texnika mahsulotlari har xil agregat holatlarda (suyuq, gaz yoki qattiq holatlarda) bo‘lishi mumkin. Suyuq va gaz holatlarda namuna bir jinsli bo‘lgani uchun analizga olish unchalik qiyinchilik tug‘dirmaydi, lekin qattiq namunalar geterogen aralashmalardan iborat bo‘lib, bunday moddani analizga tayyorlashda o‘rtacha namuna olish kerak bo‘ladi. O‘rtacha namuna olish moddaning fizikaviy holatiga, uning tuzilishiga bog‘liq bo‘ladi. Tekshiriladigan moddaning tarkibini analizdan oldin aniq bilish lozim, aks holda analiz natijasi xato bo‘lishi mumkin. O‘rtacha namuna olishda modda maydalanadi va aralashtiriladi. Modda maxsus mexanizmlar (maydalagich, tegirmon va b.) yordamida maydalanadi. O‘rtacha namuna olish uchun kvadratlash yoki boshqd usuldan foydalaniladi. Buning uchun modda qog‘oz sirtiga kvadrat yoki doira shaklida bir tekis yoyiladi. So‘ngra bu kvadrat diagonallar bo‘yicha to‘rt qismga bo‘linadi va ikkita qarama-qarshi tomondagi modda tashlab yuboriladi, qolgan ikkitasi esa bir-biriga qo‘shiladi. Kvadratlash namuna massasi 3 g qolguncha bir necha marta takrorlanadi. So‘ngra analiz qilinadigan modda zarrachalari chinni yoki agat hovonchada yana maydalaniladi va byuksga solinadi. Shu tariqa hosil qilingan materialdan analiz uchun namuna tortib olinadi. 50 Tortim miqdorini tanlash. Analiz uchun kerakli modda miqdorini tanlash analiz usullari (makro-, yarimmikro- yoki mikroanaliz), cho‘kmaning turi (kristall yoki amorf), ba’zan esa cho‘kmaning eritish natijasida yo‘qolishi bilan aniqlanadi. Amalda mikroanalizda hosil bo‘ladigan kristall cho‘kmaning massasi 0,5 grammga yaqin, amorf cho‘kmalarning massasi 0,1– 0,3 g atrofida bo‘lishi kerak. Ana shuning uchun ham hosil bo‘ladigan cho‘kmaning va aniqlanayotgan elementning taxminiy miqdorini hisobga olgan holda tortim massasi avvaldan belgilab olinadi.