Мавзу: Газ ва газ-суюқлик хроматографияси режа

• МАВЗУ: Газ ва газ-суюқлик хроматографияси

• 1

• 2

• Режа:
• Тахлилни хроматографик усуллари.
• 2. Газ ва юқори самарали суюқлик хроматографияси
• 3. Газ хроматографни ишлаш принципи.

• Адабиётлар
• 1.Kristian G. Analiticheskaya ximiya. Chast 1 ,2 pere.s angl. M. BINOM. 2009. 2.Oтто M. Современные методы аналитической химии. I-II том. М. ТЕХНОСФЕРА 2008. 3. Харитонов Ю.Я. «Aналитическая химия. Аналитика». М. T. 2. 2003.

Хроматографик таҳлил замонавий физик-кимёвий таҳлил усулларидан бўлиб, доривор ва биологик фаол моддаларнинг таҳлилида кенг қўлланади.

• Хроматографик таҳлил замонавий физик-кимёвий таҳлил усулларидан бўлиб, доривор ва биологик фаол моддаларнинг таҳлилида кенг қўлланади.

• Хроматографик тахлил усули- аралашма таркибий қисмларининг қўзғалмас фаза – адсорбентга турлича ютилишига, адсорбцияланишига асосланган.
• Умумий ҳолда: таҳлил қилинувчи аралашма қўзғалувчан фаза (суюқ ёки газ) таркибида қўзғалмас фаза бўйлаб ҳаракатланганида, аралашма таркибий қисмларини қўзғалувчан ва қўзғалмас фазага нисбатан мойиллигига кўра ажралади.

2.Газ хроматографияси .

• Замонавий хроматографик усуллардан газ-адсорбцион (ГАХ), газ-суюқлик хроматографияси (ГСХ) ҳисобланади. Газ адсорбцион хроматографиясида қўзғалмас фаза сифатида қаттиқ сорбент ишлатилади. Газ суюқлик хроматографиясида эса қўзғалмас фаза сорбент усти суюқлик билан қопланган бўлади. Қўзғалувчи фаза таркибида таҳлил қилинувчи моддалар аралашмаси сақланади.
• Моҳияти: Сорбент тўлдирилган колонка бўйлаб, доимий хароратда харакатчан газ фазасининг таркибида харакатланаётган аралашмадаги

моддалар қўзғалмас ва қўзғалувчан фазаларга бўлган моилликлари фарқига кўра ажралиб, детекторда қайд этилади. Детектор- колонкадан чиқаётган Хроматографик Фаза(ХФ) таркибидаги айрим компонентларни қайд этувчи асбоб. Газ хроматографларда детекторларни хар хил турлари ишлатилади. 1. Носелектив детекторлар – термокондуктометрик (иссиқлик ўтказувланликни ўлчашга асосланган катарометрлар), ионлаштирувчи алангали, электрокимёвий (электрокондуктометрик) детекторлар киради. Бу детекторларда хосил бўладиган сигнал ажратилувчи компонентларни кимёвий табиатига боғлиқ эмас. 2.Селиктив детекторлар-термоионли, электрон тутувчи, аланга – фотометрик детекторлар киради. Бу детекторлар эса ажратилувчи моддаларнинг табиатига боғлиқ. Амалиётда кўпроқ носелектив детекторлар – катарометрлар, ионлаштирувчи алангали детекторлар ишлатилади.

Катарометр- бир-биридан ажратилган иккита бир хил волфрам ёки платина симлар бўлиб, улардан электр токи ўтказилади. Симлардан биттаси тоза ташувчи газ оқимига, иккинчиси ХФ оқимига ўрнатилган. Катарометрга ўрнатилган симларни электрик қаршилиги хароратга боғлиқ бўлиб, тоза ташувчи газ ва ХФ оқимларига қўйилган симларни электрик қаршиликлари фарқи ўлчанади. Катарометрларнинг сезгирлиги ташувчи газ табиатига боғлиқ: аргон, углеродди оксиди, азот учун 10-5 г, водород ёки гелий газларида – 10-6-10-7 граммга тенг. Ионлаштирувчи алангали детектор- ХФ таркибидаги компонентлар ажралгач, хроматографик колонкадан чиқиб, электродлар орасига ўрнатилган водород лампасини алангасига келади. ХФ даги органик моддалар алангада ёниб ионлашган махсулотлар хосил қилади. Натижада электродлар орасидаги ток ортади. Электр ўтказувчанликни ортиши

кучайтирилиб, асбобда хроматограмма кўринишида қайд этилади. Ионлаштрувчи алангали детекторнинг сезгирлиги 10-9-10-10 г. Уч компонентли аралашма ажралиши хроматограммасини схемаси.

Газ хроматографиянинг ишлаши ва схемаси Маълум ҳароратгача иситилган газ оқимига микрошприц ёрдамида таҳлил қилинувчи моддалар аралашмаси юборилади. Колонкадаги адсорбент билан моддалар бир неча бор адсорбция ва десорбцияланиш жараёнларига учрайди. Колонкадан чиқишда аралашма таркибий қисмларга ажралади ва газ оқими билан детекторга ўтади.

Газ хроматографини схематик тузилиши. 1 - ташувчи газ балони, 2 - газни тайёрловчи бўлим, 3 - буғлатгич, 4 - термостат, хроматографик калонка, 6 - детектор, 7 - кучайтиргич, 8 - қайд этувчи ўзиёзар асбоб.

Қайд этувчи асбоб сигналини вақт оралиғидаги график тасвири хроматограмма деб аталади. Хроматограммада аралашмадан ажралган хар бир таркибий қисмга тегишли чуққи кўринишидаги тасвир хосил бўлади.

Хроматограммадаги хар бир компонентни ушланиш вақти асосида сифат тахлил бажарилади. Миқдорий тахлил эса чўққисимон бандни юзаси бўйича ўлчанади. S = k ∙ m S - хроматограммадаги чўққининг юзаси, m - намунадаги муайян таркибий қисмнинг массаси, k - пропорционаллик коэффициенти. Хроматограммадаги чўққи юзаси интегратор билан ўлчанади. Бу аниқ усул бўлиб, чўққи юзасини ҳисоблаш хатолиги 1% дан кам. h - чўққининг баландлиги a - чўққининг остки кенглиги а1/2- чўққини ярим кенглиги