20 1 14
VM — aspirirlangan havoning hajmi;
V] — aspirirlangan havoning umumiy hajmi.
К qiymat — quruq havo harorati va havo bosimi qiymatlaridan 2- jadval yordamida aniqlanadi (ilova qilingan.)
Havodagi chang miqdori X quyidagi formuladan aniqlanadi:
AW 106
W — filtrlar og'irliklarining farqi, mg. VM — aspirirlangan havo hajmi.
1-jadval
V,(l) Asp. havoning иш.Ьцрш
|
t
quruq termo- metming barorati
|
R havo bosimi
|
к o'lchov- slz koef-t
|
ml(mg) ffltr og'ir- Dgi
|
mz(mg) fftming keyingi og‘ir.
|
"W (MG) Ffltr og‘ir. farqi
|
VMfl) Havo- ning hajmi
|
X Chang miq- dori
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.4.2. Havodagi kislotalilikni aniqlash
Zarur reaktivlar va asbob lar:
CH3COOHning konsentratsiyasi 50 mkg/ml К standart eritmasi.
NH4 V03 ammoniy vannadat tuzining 0,5%li suvli eritmasi.
Probirka — 5 ta.
50—100 ml hajmli kolbadan — 2 ta.
Fotometr KFK — 2.
2,5 ml li pipetkalardan — 4 ta.
Aspiratsion qunlma.
Vixter yuttiruvchi asbobi.
Reaktivlarni tayyorlash:
1. mkg/ml li slandart er itmam niyt/a^^lasl^i uh huh 30 %li sirka
kislotadan 3,3 ml olib, 100 ml gacha disriliaogao suv bilan suyultiramiz. Tayyor eritma 10 ml/1 li CH,COOH bo‘ladi. Shu eritmadan 0,5 ml olib, yana 100 ml gacha suyultirib, uning (CH3COOH) 50 mkg/ml li eritmasi hosil qilinadi. 2. 0,5% N^Vd^ng suvli eritmasmi tayyorlash uchun 100 ml kolbaga 0.5g N^VOjtuzidan olib, distillaogao suv sohb, 45°C gacha qizdirib eritib ohnadi. Eritma to'liq erishi uchun um tayyorlash mobaynida bot-bot chayqatib turiladi. Tayyor eritma yorqin sariq tus oladi. So‘ng kolba 100ml o‘lchov chizig‘igacha disriliaogao suv bilan toidinladi. Entma 3 oygacha yaroqli hisoblanadi.
312
www.ziyouz.com kutubxonasi
jadval
T/r
|
Мсн,СООН
mkg
|
H.COOH
ml
|
v
ml
|
V
v NHJO,
ml.
|
Optik zichlik
A
|
1
|
0
|
0
|
18
|
2
|
0
|
2
|
30
|
0.6
|
17.4
|
2
|
0.1
|
3
|
60
|
1.2
|
16.8
|
2
|
0,2
|
4
|
90
|
1,8
|
16.2
|
2
|
0,3
|
5
|
120
|
2.4
|
15.6
|
2
|
0.4
|
6
|
150
|
3
|
15,0
|
2
|
0,5
|
Havodan namuna olish:
10 litr havo yuttiruvchi asbobga, 18 ml distillangan suv solib, aspirator yordamida 0,31/min tezlik bilan olinadi. Namunani olingan kuni tahlil qilish kerak.
namunasi
Eritma
ZZ ZZZZ/X
l-rasm. Havo namunasinl suyuqlikka yuttiruvchi idishlar.
Havo (havo namunasi)
Kalibrlangan egri chiziqni chizish:
Kalibrlangan egri chiziqni chizish uchun 6 ta probirka olib, 50 mkg/ml li sirka kislota eritmasidan 0; 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; 3 ml dan solib, 18 ml gacha distillangan suv bilan suyultiriladi.
Probirkalaming har biri ustiga 2 mldan 0,5% li ammoniy vannadat eritmasidan qo‘shiladi. 25 daqiqa o‘tgandan so'ng fotometr KFK-2 yordamida eritmaning optik zichliklari, solishtirma eritmaga nisbatan 400 nm to‘lqin uzunligida 20 mm li kyuvetada o‘lchanadi.
Sirka kislotani aniqlash vannadatning asosli ammoniy tuzi eritmasi bilan sariq rangli birikmasi hosil bo‘lishiga asoslangan. Namunaning optik zichligini aniqlash fotometr KFK-2da 400 nm to‘lqin uzunligida olib boriladi. 0‘lchanadigan kyuveta qalinligi 20
313
www.ziyouz.com kutubxonasi
c m kg V mJ
Havodagi sirka kislotaning miqdorini aniqlash.
mm. Olingan namunadan Uml (5ml -18ml.gacha) olib ustiga 18 ml gacha distillangan suv bilan suyultiriladi. So'ng ustiga 0,5% li ammoniy vannadat eritmasidan 2 ml qo'shiladi. 25 daqiqa o‘tgandan so‘ng, eritmaning optik zichliklari solishtirma eritmaga nisbatan o'lchanadi. Solishtirma eritma uchun 18 ml distillangan suv olih, ustiga 2 ml NH4V03 qo'shiladi.
X = Sx*Vyy(V„*V20)
X — CH3COOHning havodagi konsentratsiyasi (mg/mJ). Cx — namunaning tahlil qilinayotgan hajmidagi CH3COOHm konsentratsiyasi mkg/ml.
Vum — eritmaning umumiy hajmi (ml).
V, — namunani o'lchash uchun olingan eritmaning hajmi (ml);
VM — tahlil uchun olingan va standart sharoitga keltirilgan havoning hajmi;
VM=V,*K
Vj — tahlil uchun olingan havoning hajmi;
К — havo hajmini normal sharoitga keltiruvchi koeffitsient, 2-jadvaldan olinadi (ilova qilingan);
C, - egri chiziqdan olinadi;
— 18 ml suvga yuttirilgan havo eritmasi;
VM=V*K = 10*0,927 = 9,2
v_ 65*18
~ 5*9 2 = 33,43 mkg/* yoW m8/m
314
www.ziyouz.com kutubxonasi
jadval
v, (1) Tahlil uchun olingan
|
TS° quruq termometr harorati
|
R Havo bosimi
|
К O‘lchov- siz koef-t
|
Sx mkg/ml
|
Vum ml
|
Val ml
|
V2o ml
|
X mg/mJ
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.4.3. Gazoxromatografik tahlil qilish
Bu usul boshqa usullardan o‘zining yuqon samaradorligi, amqligi, sezgirligi va tez amalga oshishi bilan ajralib turadi.
Gazoxromatografning prinsipial sxemasi quyidagicha bo'ladi.
2 - rasm. Gazoxromatografning prinsipial sxemasi:
Namuna qabulqiluvchi moslama. 2. Gaz kolonkalan. 3.Detektor.
Potensiometr (registrator).
Gaz xromatografda ishlash vaqtida apparatning barcha qismlaridan yo‘naltiruvchi gaz o‘tib turadi. Yo'naltiruvchi gaz sifatida inert gazlar (He, Ar) hamda ba’zi hollarda N2 gazi ham ishlatilishi mumkin. Yo‘naltiruvchi gazning vazifasi xromatografga berilgan gaz namunasini apparatning barcha qismlaridan olib o‘tishga xizmat qiladi. Inert gazlari gaz namunasi bilan reaksiyaga kirishmaydi, shuning uchun ular yo'naltiruvchi gaz sifatida qo'llaniladi.
Gaz namunasini qabul qilish moslamasi uchiga rezina po'kak o'matilgan shtutserdan iborat bo'ladi (3-rasm).
Berilgan gaz namunasi yo'naltiruvchi gazlar bilan birga gaz kolonkalariga yuboriladi. Gaz kolonkalari diametri 3—5mm, uzunligi 10 metrgacha bo‘lgan metall trubkadan iborat bo'lib, ularning shakli spiralsimon yoki 11 simon bo‘ladi. Kolonkalaming ichi mayda dispers holatdagi qattiq sorbentlar bilan to‘ldirilgan bo'ladi. Gaz
315
www.ziyouz.com kutubxonasi
kolonkalarming asosiy vazifasi tahlil qilinishi kerak bo‘Igan gaz namunasidagi moddalami alohida-alohida ajratib berishdan iboratdir. Bunda tahlil qilinishi kerak bo'lgan moddaning turiga qarab turib, qattiq sorbentlar tanlanadi. Ishlash paytida ba’zi moddalar suyuqlanishi yoki adsorbent yuzasida o'tirib qolish hollari kuzatiladi. Buni oldini olish uchun gaz kolonkalari termostatga joylashtiriladi va ishlatish paytida harorati ko'tariladi.
hs-o-
Do'stlaringiz bilan baham: |