Лабораторная работа №26 определение качества жиров определение свободных жирных кислот

Ход анализа. В колбу вместимостью 100 мл отвесить на аналитических весах около 3 г растительного масла или 1 г животного жира, добавить 50 мл спиртово-эфирной смеси (1:2) или спиртовохлороформной смеси (1:1) осторожно растворить жир при небольшом нагреве. После растворения жира колбу с анализируемой пробой охладить до комнатной температуры и внести 1–2 капли спиртового раствора фенолфталеина. Анализируемый раствор осторожно оттитровать (по одной капле) 0,1 н водным раствором гидроксида калия до слабо-розового окрашивания. При использовании для титрования спиртового раствора щелочи навеску жира можно растворять в эфире или бензоле без добавления спирта. Кислотное число (КЧ, мг КОН/г) определить по формуле:
К_Ч=V_KOH×5,611/m,
где V_КОН  объем 0,1 н раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование навески жира, мл;
0,5611  титр 0,1 н раствора гидроксида калия, мг/мл;
m  масса исследуемого жира, г.
Для определения кислотного числа нерафинированного растительного масла в качестве титранта следует использовать 0,1 н раствор гидроксида калия. Кислотное число (КЧ, мг КОН/г) рассчитать по формуле:
КЧ=VKOH×5,611m,
где V_КОН  объем 0,1 н раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование навески жира, мл;
5,611  титр 0,1 н раствора гидроксида калия, мг/мл;
m  масса исследуемого жира, г.
Количество титранта, расходуемое при определении кислотного числа нерафинированных растительных масел, идет на нейтрализацию не только жирных кислот, но и других титруемых веществ, присутствующих в маслах. Например, фосфатидов или госсипола в хлопковом масле. В связи с этим истинное кислотное число таких масел, обусловленное наличием собственных свободных жирных кислот, не может быть определено прямым титрованием.
Истинное кислотное число (КЧ’, мг КОН/г) нерафинированных масел можно рассчитать по формуле, зная содержание фосфатидов и госсипола:
КЧ'= КЧ – (0,32 С_Ф +2,17С_Г),
где КЧ – кислотное число масла, определенное титрованием, мг КОН/г;
С_Ф – массовая доля фосфатидов в масле, %;
С_Г – массовая доля госсипола в масле, %;
0,32; 2,17 – средние числа нейтрализации фосфатидов и госсиполла, соответственно деленные на 100, мг КОН/г.
По истинному кислотному числу можно рассчитать содержание свободных жирных кислот (ЖК, %) в жире:
ЖК=КЧ'M×10056,11×1000,
где М – средняя молекулярная масса жирных кислот;
56,11 – молекулярная масса гидроксида калия;
1000 – коэффициент пересчета в граммы;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Определение массовой доли свободных жирных кислот в подсолнечном, соевом маслах и кондитерском жире ведут в пересчете на олеиновую кислоту (ЖК_ОЛ, %) как наиболее распространенную в данных жирах свободную жирную кислоту по формуле:
ЖКОЛ=КЧ'282,47×10056,11×1000=0,5034×КЧ',
где 282,47 – молекулярная масса олеиновой кислоты;
0,5034 – коэффициент пересчета на олеиновую кислоту.

Необходимые реактивы, посуда, оборудование: 0,01 н, 0,1 н растворы гидроксида калия, нейтрализованная спиртово-эфирная смесь (1:2), 1-й спиртовой раствор фенолфталеина; колбы для титрования, пипетки, бюретки, мерные цилиндры, капельницы; водяная баня, аналитические весы.

Контрольные вопросы:
1. Какие параметры качества жиров определяются?
2. Что такое кислотное число?
3. Что такое число омыления?
4. Что такое перекисное число?