O‟rtachaog‟irlik.0,475 g dan 0,525 g gacha (DF, 2.9.5, Tabletkalar maqolasi).
Suvsiz kolloid kremniy dioksidi. Tabletka massasining 0,16%dan oshmasligi lozim.
Tekshirish DF, ―Tabletkalar‖ maqolasi, 1-ilovaga asosan olib boriladi.
Parchalanish. 15 minutdan oshmasligi kerak. Tekshirish DF,2.9.1., ―Tabletkalar‖
maqolasiga asosan olib boriladi.
Ishqalanuvchanlik. Tekshirish DF,2.9.1. ga ko‘ra 20 ta tabletkada olib boriladi. Massa
yo‘qotilishi tabletkalar umumiy massasinining 1% dan oshmasligi kerak.
Yot aralashmalar. UDF, 2.2.27. ga asosan ЮҚХ usuli orqali aniqlanadi.
Diklofenak tabletkasini maydalaymiz va undan 2 g tortma olamiz. Tortib olingan
kukunni sentrifuga probirkasiga solib, ustiga 10 ml metanol eritmasidan quyamiz va 10
daqiqa mobaynida chayqatamiz. Probirkani sentrifugaga solamiz va 5 minut davomida
daqiqasiga 5000 ayl/min tezlikda sentrifugalaymiz. Cho‘kmasidan ajralgan eritmadan 0,5 ml
olib (A eritma), 10 ml hajmli o‘lchov kolbasiga solinadi va metanol eritmasi bilan
belgisigacha yetkaziladi (B eritma).
Kiesgel 60 F 254 (Merck, Germaniya) 20x20 sm xromatografiya qog‘ozining start
chizig‘iga oldindan 105 ºC 30 daqiqa davomida faollangan eritmalar tomiziladi. Bu eritmalar
quyidagilardir: 20 mkl A eritma (taxminan 400 mkg), 20 mkl B eritma (taxminan 20 mkg),
diklofenak natriy standart namunasining (SN) A eritmasi 20 mkl (taxminan 20 mkg),
diklofenak natriy SN ning B eritmasi 20 mkl (taxminan 4 mkg), diklofenak natriy SN ning
V eritmasi 20 mkl (taxminan 2 mkg). Plastinkani 30 minut davomida xona haroratida
quritiladi. Qurigan plastinkani toluol : dioksan : 2-propanol : konsentrlangan ammiak
eritmalari (10:15:15:10) aralashmasi solingan kameraga solinadi va vertikal elyuirlangan
xolatda xromatografiya qilinadi. Erituvchi fronti start chizig‘idan 15 sm ko‘tarilganidan
so‘ng plastinkani kameradan olib 15 minut davomida havoda quritiladi va UB nur ostida 254
nm to‘lqin uzunligida ko‘riladi. Keyin xromatogramma qog‘ozi yod eritmasi bug‘lari bilan
to‘yingan kameraga qo‘yiladi va 15 daqiqa davomida ushlab turiladi.
Tekshiriluvchi A eritmada ikki holatda ham asosiy dog‘dan tashqari yana ikkita
qo‘shimcha dog‘ hosil bo‘lishiga ruxsat etilgan.Qo‘shimcha dog‘larning o‘lchami va rangi
diklofenak natriy SN ning V eritmasi hosil qilgan dog‘ o‘lchami va rang intensivligidan
yuqori bo‘lmasligi kerak (0,5 % dan oshmasligi kerak).
Natijalar ―Xromatografiya sistemasining yaroqliligini tekshirish‖ testi talablari
bajarilgandan so‘nggina haqiqiy deb tan olinadi.
Ilova.
Do'stlaringiz bilan baham: |