Лаборатория машғулотининг хронологик картаси

3-Лаборатория машғулоти: Учувчан моддалар ва сувни аниқлаш усуллари. калий бромид, калций лактат, натрий цитрат, натрий хлорид.
Лаборатория машғулотининг хронологик картаси:
1.Мавзу юзасидан назорат ўтказиш…10 дақиқа
2. Бажариладиган лаборатория ишларини тушунтириши …………5 дақиқа
3. Тингловчиларнинг лаборатория дарсларини бажаришлари............80 дақиқа
4.Тингловчиларнинг бажарилган лаборатория ишларини баённома дафтарларига расмийлаштиришлари ……………………………………………20 дақиқа
5. Тингловчиларнинг мавзу юзасидан ўзлаштиришларини рейтинг тизими бўйича бахолаш ва уйга вазифа бериш …………….............................................5 дақиқа
Ўқув жараёнини амалга ошириш технологияси (Метод, форма), тингловчиларнинг дарсга тайёргарлик даражаси педагогик теҳнологиялар бўича аниқланилади.
Восита: тарқатма материал, таблиcалар, дори моддаси, меёрий ҳужжатлар, реактивлар, ускуналар, педагогиc ва информацион теҳнологияламинг имконият даражасидаги усуллар.
Усул: нутқли, ёзма. Назорат: кузатиш, текшириш (кўриш)
Баҳолаш: ўз-ўзини ва умумий баҳолаш рейтинг тизими асосида.
Aсосий матн
Дори моддаси таркибидаги сувни дистиллация усули билан аниқлаш
Aниқлаш махсус ускунада амалга оширилиб, бу ускуна 250—500 мл ҳажмли юмалоқ тубли колба, 10 мл ли градуирланган пробирка ҳолидаги йиғувчи идиш ва совитгичдан иборат (5-расм). Колбага 10—20 г модда, 100 мл толуол ёки ксилол, бир неча бўлак ғовак пластинка солиниб, электр плитка ёки қум ҳаммомида қайнагунига қадар қиздирилади. Қайнатиш конденсирланган эритувчи совитгичда йиғилиб қолмайдиган даражада, яъни бир сонияда йиғувчи пробиркага 2—4 томчи суюқлик тушадиган ҳолатда олиб борилиб, йиғувчи идишдаги сув қатлами ўзгармагунича давом еттирилади.
Йиғувчи колбадаги суюқлик хона ҳароратигача совитилгач, ундаги сувнинг ҳажми белгилаб олиниб, тегишли ҳисоб қилинади:
х—аниқланувчи моддадаги сувнинг % миқдори;
V—йиғувчи идишдаги сувнинг ҳажми;
а—аниқланувчи модданинг тортиб олинган миқдори;

5-расм. Дистиляция усули билан дори моддалар таркибидаги сувни аниқлаш ускунаси.

а—юмалоқ тубли колба; б—ҳайдалган сувни йиғувчи идиш; д—совитгич.
Карл Фишер реактиви билан титрлаш усули
К.Фишер реактиви олтингугурт (IV) оксиди, ёд ва метил спиртидаги пиридиндан иборат бўлиб, реактивнинг сув билан таъсирлашуви икки босқичда, стехиометрик нисбатда қуйидаги тенглама бўйича боради:
К. Фишер реактиви ёрдамида турли эритувчилар, учувчан бирикмалар, органик ва анорганик моддалар таркибидаги сув миқдорини тез ва аниқ текшириш мумкин. Шунингдек, модда таркибидаги гигроскопик ва кристаллизацион сув миқдори ҳам аниқланади. Бу усулда фойдаланиладиган эритувчи ва реактивлар ўта гигроскопик бўлганлиги сабабли уларга ҳаво таркибидаги намлик таъсир қилмайдиган чораларини кўриш лозим.
Титрлаш ускунаси калсий хлорид ёки силикагел солинган қуритиш найчаси билан ҳимояланган бюретка, реактив қуйилган идиш, бюретка билан туташтирилган ва қуритиш найчаси билан ҳимояланган титрлаш колбасидан иборат бўлиб, титрлаш колбаси магнит чайқатгич ёрдамида ёки механик равишда чайқатиб турилади.
Aниқлаш тартиби:
Тахминан 0,03—0,05 г сув сақлаган дори модданинг аниқ миқдори 100 мл ҳажмли қуруқ колбага солиниб, 5 мл метил спиртида еритилади ва 1 минут давомида чайқатилиб, К.Фишер реактиви билан титрланади. Титрлаш охири эритманинг сариқдан қизил-қўнғирга ўтиши ёки електрометрик титр-лаш билан аниқланади. Электрометрик усул билан титрланганда еквивалент нуқтада электродлар орасидаги Электр токи бутунлай тугаб, аниқлаш графигини чизишга ҳам еҳтиёж қолмайди.
Назорат тажрибаси 5 мл метил спиртини К.Фишер эритмаси билан титрлаш ёрдамида бажарилиб, сувнинг фоиз миқдори қуйидаги формула билан ҳисобланади:
а — К.Фишер реактивининг асосий тажриба учун сарф бўлган ҳажми;
б — назорат тажрибасига сарфланган К.Фишер реактивининг ҳажми;
д — дори моддасининг граммлардаги миқдори;
Т— К.Фишер реактивининг титри.
К. Фишер реактивининг тайёрланиши
125 г ёд 200 мл пиридинда эритилиб, 300 мл метил спирти қўшиб, муз солинган сув ҳаммомида совитилгач, тортилади ва совитиб турган ҳолда эритма массаси 65 г га ортгунига қадар сулфат гази ўтказиб, 1 литргача метил спирти билан суюлтириб, чайқатилгач бир кечага қолдирилади. 1 мл янги тайёрланган реактив 0,005 г сувга эквивалент. Ҳар гал реактив ишлатилишидан аввал унинг титри аниқланади.
К.Фишер реактиви тайёр ҳолда ҳам чиқарилиб, икки айрим эритмалардан иборат (№1 ва №2). Бу эритмалар ишлатилишидан олдин 1:2,17 нисбатда аралаштирилса, титри 0,004 г/мл бўлган эритма ҳосил бўлади. Эритмани 1:1 нисбатда метил спирти билан суюлтириб електрометрик титрлаш мақсадида ишлатиш ҳам мумкин.
Реактивнинг титрини аниқлаш
0,03-0,05 г сув (аниқ тортма) 100 мл ҳажмли қуруқ колбага солиниб, 5 мл метил спиртида эритиб, К.Фишер реактиви билан титрланади. Титрлаш оҳирида титрант минутига 0,05-0,1 мл дан қўшилади. Бир вақтнинг ўзида 5 мл метил спирти ҳам титрланиб, реактивнинг титри қуйидаги формула ёрдамида ҳисобланади:
а - сувнинг граммлардаги миқдори
б - метил спиртидаги сувни титрлаш учун сарф бўлган К.Фишер реактивининг ҳажми
в - назорат тажрибасини титрлаш учун сарф бўлган К.Фишер реактивининг мл миқдори
Суюлтирилган реактив титрини аниқлаш учун 0,01 г атрофида сув олинади. Фишер реактиви қуруқ, ёруғлик нуридан ҳимоя қилинган жойда, оғзи маҳкам беркитилган идишларда сақланади.
Давлат фармакопеясида К.Фишер реактивини тайёрлашнинг қуйидаги усули тавсия этилган:
Эритма №1 ни тайёрлаш учун идишга 110 г пиридин солиб, ундан муз билан совитиб турилган ҳолда 27 г сулфат гази ўтказилади. Эритмани сақлаш муддати 16 ой.
Эритма №2 ни тайёрлаш учун рангли шишадан тайёрланган оғзи тиқин билан маҳкам беркиладиган идишга 600мл (475 г) метил спирти ва 75 г ёд солиб чайқатилади ва тиқин билан маҳкам беркитиб ёднинг тўла ериб кетгунига қадар қолдирилади. Сақлаш муддати чекланмаган.
Ушбу усулда фойдаланиладиган пиридин ва метил спирти таркибидаги сув миқдори 0,1% дан кўп бўлмаслиги керак.
Aгар аниқланувчи модда метил спиртида эримаса, чайқатиб турилган ҳолда К.Фишер реактиви билан титрланади. Баъзи моддаларни сирка кислотаси, пиридин ёки хлороформда эритиш ҳам мумкин.
К.Фишер реактиви таркибидаги компонентлар билан кимёвий реаксияга киришиши мумкин бўлган бирикмалар таркибидаги сувни бу усул билан аниқлаб бўлмайди. Масалан, аскорбин кислотаси, меркаптанлар, сулфидлар, ишқорий металларнинг гидрокарбонатлари ва карбонатлари, металларнинг оксидлари ва гидроксидлари, алдегидлар, кетонлар ва бошқалар.
Тузилишида карбонил гуруҳи бўлган ёки кучли кислотали ҳоссага эга бўлган моддалар бу усул билан таҳлил қилиниб, еквивалент нуқта електрометрик усул билан аниқланганда реактив таркибидаги метил спирти ўрнига N,N-диметилформамид ишлатилади.
Лаборатория ишнинг мақсади: Учувчан моддалар ва сувни аниқлаш усулларини ўргатишдан иборат.
Мазмун ва кутилаётган натижа: Дори моддалар таҳлилида учувчан моддалар ва сувни аниқлаш
Лаборатория ишнинг режаси
1.​Учувчан моддалар ва сувни аниқлаш. Қуритиш усули
2.​Дори моддаси таркибидаги сувни дистиллация усули билан аниқлаш
3.​Карл Фишер реактиви билан титрлаш усули
Ишнинг мақсади: Учувчан моддалар ва сувни аниқлаш усуллари ҳақида талабаларга маълумот бериш.
Тадқиқот объекти: калий бромид, калций лактат, натрий ситрат, натрий хлорид
Жараённинг асосий босқичлари ва тадқиқотни олиб борилиши:
Модданинг аниқ миқдорини аввалдан қуритилган ва тортиб олинган бюксга солиниб, доимий оғирликкача қуритилади. Қуритиш шароити, ҳарорати, олиниши лозим бўлган модда миқдори тегишли хусусий фармакопея мақоласида кўрсатилади. Aгар қуритиш қиздириш орқали амалга оширилса, қопқоғи очиқ ҳолда бюкс эксикаторга солиниб, 50 минут давомида совитилгач, қопқоғи беркитилиб тортилади. Биринчи тортишда (агар хусусий фармакопея мақоласида махсус кўрсатма бўлмаса) 2 соат қуритилади. Кейинги тортишлар эса 1 соат давомида қуритиш бажарилади. Модда таркибидаги учувчан моддалар ёки сувнинг миқдори қуйидаги формула ёрдамида ҳисобланади:
бунда а—модданинг қуритишдан аввалги массаси;
б—модданинг қуритилгандан кейинги массаси.
Текширувлар натижасида олинган натижаларни тахлил қилиш ва ҳисоблаш;
Ўқув-тадқиқот ишлари асосида хулосалар чиқариш ва баённомаларни расмийлаштириш.
Асбоб ва ускуналар. Тадқиқот ишларини олиб борилиши учун қуйидагилар зарур:
- электрон тарози; аналитк тарози
- 25мл, 50мл, 100мл, 200мл, 250 мл и 500 мл ли ўлчов колбалар;
- пробиркалар, бюкс цилиндрлар, конуссимон колбалар; юмалоқ тубли колба; ҳайдалган сувни йиғувчи идиш; совитгич.
- фильтр қоғози;
- реактивлар;
- эритувчилар.
Кимё лабораторияларига фақатгина хавфсизлик техникаси билан танишиб махсус журналга имзо қўйган тингловчиларгина кириб ишлашга рухсат берилади.
Лаборатория ишига тушишдан олдин тингловчилар техника хавфсизлигини тушунгандан сўнг рухсат берилиши лозим:
• лабораторияда тозалик ва техника хавфсизлигига риоя қилиш шарт;
• кимёвий реактивлар қадоғида ёзилган кўрсатмалар асосида сақланиши шарт;
• ишни тугатгандан сўнг иш жойини тозалаш, кимёвий қолдиқларни нейтраллаш ва идишларни зарарсизлантириш шарт;
• кимёвий реактивларнинг қолдиғини, органик эритувчилар ва сувли кимёвий моддалар эритмасини раковинага тўкиш мумкин еэмас. Бундай қолдиқлар махсус идишларга солинади (шиша).
Лаборатория иш жойида овқатланиш ва озиқ овқат махсулотларини сақлаш ман этилади. Сув ичиш ва дори моддаларини мазасини татиб кўриш ман этилади. Моддаларни хидини захарли эмаслигига ишонч хосил қилингандан сўнг аниқлаш мумкин.
Лабораторияда хар доим қуйидагини есда сақлаш лозим: неорганик бирикмалар токсик хусусиятга эга бўлганлари жуда кўп ва бундан ташқари алангада портлаш хусусиятига эга. Лаборатория халатда бўлиш шарт. Захарли ва ўювчи ишқор, кислота моддалари билан ишлаганда эҳтиёт чораларини қўллаш шарт. Лаборатория столларида шахсий буюмларни қўйиш, устки кийимларни илишва оёқ кийимларни қолдириш мумкин эмас.
Эритмаларни қиздириш жараёнида пробирканинг боши девор томонга қаратилиши лозим. Сувда яхши эримийдиган ва пробиркада озроқ сув қолганда эритма тошиб учиши эхтимоли мавжуд. Органик модда қатлами остидаги сув қайнаб отилиш эхтимоли мавжуд. Шунинг учун пробирка бош қисмини иложи борича хеч ким йўқ томонга қаратилади. Захарли хидли моддалар билан ишлаганда хаво тортувчи ускуна тагида иш бажарилиши лозим. Идишларни қуритиш шкафида 1100-1400 C да қуригунча қолдирилади ва уша эрда совутилади. Оловли спиртовка ёки электроплиткада идишларни қуритиш ман этилади