Восстановление хлорида серебра происходит в две стадии: первичное восстановление и вторичное восстановление. Между этими стадиями серебро промывают 7 – 8 раз, в начале с добавлением кислоты (необходимо доведение выходящего раствора из фильтра до кислой среды), а затем водой до нейтральной среды.
Первичное восстановление происходит в щелочной среде. Для этого в бак с не восстановленным серебром необходимо добавить определенное количество щелочи, которое рассчитывается по следующму уравнению реакция.
AgCl+NaOH →AgOH + NaCl (2.1)
По стехиометрии вычислим, что на 1кг не восстановленного серебра нам необходимо ~0,20кг щелочи и ~0,65 дм3 воды. Восстановление проходит при температуре Т=337 – 373К.
Процесс выглядит следующим образом: в бак с хлоридом наливается горячая вода (для более быстрого закипания), затем добавляется определенное количество щелочи (NaOH), производится перемешивание титановой мешалкой, далее производится определение рН – среды с помощью лакмусовой бумажки. После проверки среды, начинаем восстановление с помощью сахара. На 10 кг не восстановленного серебра требуется 1 кг сахара. Это примерное значение, которое может варьироваться от качества перемешивания, а так же от фракции порошка серебра. Восстановление происходит в течении 20-30 минут при постоянном перемешивании осадка, чтобы он не прикипел к баку. Сахар добавляется постепенно. Восстановление сахаром дает около 80% восстановленного серебра, и так как сахар-это “мягкий” восстановитель, те примеси, которые могли не вымыться при промывке – не восстановились, и уже восстановленное на 80% серебро идет на промывку. Эта промывка занимает примерно в 2 раза меньше времени. Количество промывок ~8. Первые промывки проводятся с соляной кислотой. Как только сливные растворы становятся “кислые”, промывается холодной водой до нейтральной среды выходного раствора.
Затем серебро снова перегружают в титановые баки для вторичного восстановления, которое проводится при помощи гидразина. В данном случает количество воды значения не имеет, она просто должна покрывать серебро, а количество гидразина регулируется степенью реагирования недовосстановленного серебра на него. Как только в баке прекращается сильная реакция, добавляется небольшое количество гидразина (20-30см3), так как он должен быть в избытке для того, что бы восстановить весь не выгруженный хлорид на фильтре. Остывший раствор и восстановленное серебро перегружают на фильтра без вакуума, что бы весь непрореагировавший гидразин в растворе восстановил все серебро на фильтре. После полного прохождения раствора через фильтр, серебро окончательно промывают 7 – 8 раз (первые 2 с соляной кислотой), и приступают к выгрузке.
Do'stlaringiz bilan baham: |