Курс лекций для студентов специальности 1-25 01 09 «Товароведение и экспертиза товаров»

Близкопольная сканирующая оптическая микроскопия (БСОМ) является особой разновидностью сканирующей зондовой технологии, в которой используется видимый свет. Традиционно разрешение оптических микроскопов ограничено длиной волны света (примерно половиной микрона). БСОМ улучшает разрешение оптического микроскопа на порядок.
Зондом в БСОМ является «световая воронка», которой сканируют образец. Видимый свет исходит из узкого конца световой воронки диаметром 10–30 нм и попадает на детектор либо после отражения от образца, либо пройдя сквозь него. Интенсивность оптического сигнала регистрируется детектором в каждой точке измерений, а набор данных, считанных со всей сканируемой поверхности, составляет БСОМ-образ. С помощью БСОМ можно формировать изображение поверхности в видимом свете с разрешением около 15 нм при условии, что расстояние между источником света и образцом очень мало ( 5 нм).
Одним из перспективных направлений развития сканирующей зондовой микроскопии методик является их адаптация к получению информации о глубинном наностроении материалов. В том случае, когда многократно повторяемое сканирование сочетается с послойным удалением материала в зоне измерения и последующим восстановлением пространственной картины структуры материала, речь идет о методе разрушающей СЗМ – нанотомографии.
В настоящее время методы сканирующей зондовой микроскопии начинают применяться для создания абсолютно новых носителей информации.
тема 11. Физические методы исследования


11.1. Термический анализ


Термический анализ – совокупность методов определения температур, при которых происходят процессы, сопровождающиеся либо выделением тепла (кристаллизация из жидкости), либо его поглощением (плавление, термическая диссоциация). Термический анализ часто используется как один из основных методов изучения теплопередачи через структуры.
Обычно выделяют несколько методов, отличающихся друг от друга тем, какое свойство материала измеряется:
1. Дифференциально-термический анализ – температура.
2. Дифференциально-сканирующая калориметрия – теплота.
3. Термогравиметрический анализ – масса.
4. Термомеханический анализ – линейный размер.
5. Дилатометрия – объем.
6. Динамический механический анализ – механическая жесткость и амортизация.
7. Диэлектрический термический анализ – диэлектрическая прони-
цаемость и коэффициент потерь.
8. Анализ выделяемых газов – газовые продукты разложения.
9. Термооптический анализ – оптические свойства.
10. Визуально-политермический анализ – форма.
11. Лазерный импульсный анализ – температурный профиль.
12. Термомагнитный анализ – магнитные свойства.
Визуальный метод термического анализа состоит в наблюдении и измерении температуры первого появления (исчезновения) неоднородности, например, выпадения кристаллов, исчезновения мути в системе двух несмешивающихся жидкостей), в изучаемой среде при ее охлаждении или нагревании. Он применим только к прозрачным легкоплавким объектам. Более общим является метод построения кривых «время – температура». Изучаемый объект нагревают (охлаждают), измеряя через небольшие промежутки времени его температуру. Результаты измерений изображают графически, откладывая время по оси абсцисс, а температуру – по оси ординат, получая так называемые кривые нагревания или охлаждения исследуемого образца, т. е. изменение температуры последнего во времени. При отсутствии превращений кривая нагревания (охлаждения) идет плавно; превращения отражаются появлением на кривой изломов или горизонтальных участков («остановок»).
Большей чувствительностью обладает предложенный В. Робертс-Остеном (1891 г.) метод дифференциально-термического анализа (ДТА), в котором регистрируют во времени изменение разности температур (∆T) между исследуемым образцом и образцом сравнения – эталоном (чаще всего Аl₂О₃), не претерпевающим в данном интервале температур никаких превращений. Эталон должен иметь такую же величину удельной теплоемкости, теплопроводности и температуропроводности, как и исследуемый образец. Размер частиц инертного вещества должен быть таким же, как и исследуемого. В этом случае на одном и том же графике записывают кривую «время – температура» и кривую «время – разность температур» объекта и эталона. Эта разность появляется при любом превращении исследуемого объекта, протекающем с поглощением (выделением) тепла. О характере превращений судят по виду простой кривой нагревания (охлаждения),
а по дифференциальной кривой точно определяют температуру превращения.
Минимумы на кривой ДТА (рисунок 11.1) соответствуют эндотермическим процессам, а максимумы – экзотермическим.
Эффекты, регистрируемые в ДТА, могут быть обусловлены плавлением, изменением кристаллической структуры, разрушением кристал-
лической решетки, разложением, дегидратацией, окислением-восста-
новлением и испарением, кипением, возгонкой, а также химическими процессами (диссоциация). Большинство превращений сопровождается эндотермическими эффектами; экзотермичны лишь некоторые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых в ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние многие факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая.



Рисунок 11.1 – Общий вид кривой ДТА

Обычно данные ДТА используют в сочетании с результатами термогравиметрических, масс-спектрометрических и дилатометрических исследований. Это позволяет, например, делать выводы об обратимости фазовых превращений, изучать явления переохлаждения и др. ДТА применяют для построения фазовых диаграмм состояния систем с различным числом компонентов, для качественной оценки образцов при сравнении разных партий сырья. Для записи кривых нагревания и охлаждения используют самопишущие приборы, электронные потенциометры, оптические пирометры.