Курс лекций для студентов специальности 1-25 01 09 «Товароведение и экспертиза товаров»

Тема 1. Отбор и подготовка пробЫ к анализу

Проведение анализа начинают с отбора и подготовки пробы. Отбор и подготовка пробы зависят от природы анализируемого объекта и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки строго регламентируются нормативными документами.

Отбор пробы. Для проведения анализа берут так называемую среднюю (представительную) пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы.
Генеральная (первичная, большая, грубая) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта в количестве от 1 до 60 кг. Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу (от 1 до 25 кг). Одну ее часть используют для предварительных исследований, другую – для арбитражных анализов, третью – непосредственно для анализа (анализируемая проба). В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок 10–1 000 мг (если анализируемый объект – твердое вещество) или аликвот (если анализируемый объект – жидкость или газ). Анализируемая проба должна быть представительной, но не очень большой.
При отборе пробы необходимо учитывать следующее: агрегатное состояние анализируемого объекта (способы отбора различны для газов, жидкостей и твердых веществ); неоднородность анализируемого материала; размер частиц, с которых начинается неоднородность; требуемую точность оценки содержания компонента во всей массе анализируемого объекта в зависимости от задачи анализа и природы исследуемого объекта. Необходимо учитывать возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени (например, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах).
Отбор пробы газов. Смеси газов гомогенны, поэтому генеральная проба может быть относительно небольшой и ее отбор не представляет трудностей. Пробу газа отбирают, измеряя его объем при помощи вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью; часто конденсируют газ в ловушках разного типа при низких температурах. В замкнутой емкости (например, цех предприятия) пробу газа отбирают в разных точках, объемы газа смешивают или анализируют отдельно каждую пробу.
При отборе пробы из потока газа используют метод продольных струй и метод поперечных сечений. Метод продольных струй применяют, когда состав газа вдоль потока не меняется. Если состав газа вдоль потока меняется, то пробы берут на определенных расстояниях (часто через специальные отверстия в трубах) вдоль потока.
Поскольку состав анализируемых газов часто меняется во времени в зависимости от состояния атмосферы, температуры в помещениях и других условий, то пробы усредняют или анализируют отдельно объемы газов, отобранные в разное время.