Курс лекций для студентов специальности 1-25 01 09 «Товароведение и экспертиза товаров»

Газовая хроматография при невысоких давлениях с использованием слабо адсорбирующихся (практически не адсорбирующихся) газов-носителей применяется для разделения и анализа достаточно летучих веществ (с давлением пара не менее 0,13 Па). Однако многие вещества, хроматографический анализ которых имеет важное практическое значение, во-первых, недостаточно летучи и, во-вторых, очень сильно адсорбируются даже при высоких температурах колонки или претерпевают термодеструкцию (полимеры, аминокислоты, лекарственные вещества, белки и др.). С целью увеличения летучести некоторых из таких соединений и понижения коэффициентов их распределения, не прибегая к сильному повышению температуры колонки, можно вместо практически не адсорбирующегося газа-носителя в качестве подвижной фазы использовать довольно сильно адсорбирующиеся вещества с большой концентрацией. Эти вещества применяют в сверхкритическом состоянии, когда достаточно высокая их концентрация достигается за счет высокого давления.
Хроматография с подвижной фазой в сверхкритическом состоянии (СФХ) занимает промежуточное положение между газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографией по возможностям разделения высококипящих соединений. В свою очередь, сверхкритическое состояние вещества занимает промежуточное положение по характеристикам между газом и жидкостью. При использовании в качестве флюидов наиболее доступных растворителей сверхкритическое состояние может достигаться при давлении от 4 до 20 МПа и при температурах не выше 300 °С.
В СФХ применяют ультрафиолетовый, пламенно-ионизационный, флуоресцентный, пламенно-фотометрический, термоионный и другие детекторы.
Флюидо-адсорбционную хроматографию используют для разделения органических кислот, витаминов, микотоксинов, гербицидов, лекарственных средств, пищевых продуктов (растительные и животные масла, компоненты сыров, кофе и др.).
Качественный анализ в газовой хроматографии. Аналитические задачи в газовой хроматографии можно разделить на два типа:
1. Анализ смесей, качественный состав которых заранее известен (это в основном технологические задачи в химической промышленности и других областях).
2. Анализ смесей, качественный состав которых не известен (такие задачи встречаются в сфере контроля загрязнений окружающей среды, в биохимии, медицине, санитарной химии и других областях).
В этом случае перед проведением количественного анализа необходимо провести идентификацию неизвестных компонентов смеси.
Методы идентификации основываются на применении параметров удерживания, использовании химических реакций до хроматографических колонок, использовании качественных химических реакций на выходе из колонки, использовании специальных детектирующих систем, сборе разделенных компонентов в чистом виде и применении других физико-химических методов, селективном удалении (поглощении) некоторых разделенных компонентов смеси. Для качественного анализа применяются корреляционные зависимости параметров удерживания от числа атомов углерода в молекуле, температур кипения, электронной поляризуемости исследованных соединений. Не потеряли актуальности селективные химические реакции на отдельные функциональные группы.