Kislota asos to’g’risidagi proton-asos-gidrid kontseptsiyasi

Ajratish va konsentrlashning kimyoviy, fizik0kimyoviy va konsentrlashning ekstraktsion va xromatografik usulari

Ajratish va konsentrlash usullari tahlil etiluvchi aralashma tarkibiy qismlarini eruvchanligi, qaynash temperaturasi, tashqi elektr maydonida zarralar xarakat tezligi, sorbsiya va boshqa xossalari farqidan foydalanishga asoslangan. Ajratish va konsentrlash usullarini eng ko‘p tarqalgan turlariga quyidagilar kiradi.

Konsentrlanuvchi modda bo‘lgan eritmani bug‘latish usullari (bug‘latish, xaydash, sublimatlash). Bu usullarning ikki turi mavjud bo‘lib, qisman bug‘latishda makrotarkibiy qismni (erituvchini) bir qismi aralashmada qoladi. To‘liq bug‘latishda – aralashmadan quruq qoldiq qolguncha bug‘latiladi va makrotarkibiy qism- erituvchi aralashmada qolmaydi.

Kulni ajratish usulida dastlabki aralashma (ashyo) tarkibidagi tahlil etiluvchi modda, qizdirish usulida mineral qoldiq – kul holida ajratib olinadi. Bu usul aniqlanuvchi tarkibiy qism (masalan, metallar, mikroelementlar) yonuvchan makrotarkibiy qismning (masalan, o‘simlikning) katta xajmida mavjudligini aniqlash uchun qo‘llanadi. Bu usul dorivor o‘simlik xom ashyosini tahlil etishda qo‘llanadi. Buning uchun quruq xom ashyo namunasi havoda tamoman kulga aylanguncha sekin yoqiladi.

Namunani kulga aylanishining quruq va xo‘l usuli bulib, ularning mohiyati quyidagicha.

Quruq usulda 1-5 g namuna chinni, kvars yoki platinadan yasalgan tigel' (kosachaga) solinib, sekin isitila boshlanadi, yonish shiddatli bo‘lib yonish mahsuloti zarralari tigeldan chiqib ketmasligi kerak. Uchuvchan moddalar uchib, namuna batamom yonib bo‘lgach, tigeldagi qoldiq turg‘un massaga kelguncha (ya'ni massa kamayishi to‘xtaguncha) (~5000S) cho‘g‘latiladi, xar gal tortishdan avval eksikatorda xona xaroratigacha sovutiladi. Uglerodli zarrachalar to‘la yonmay qolgan holatlarda unga ozroq suv yoki NH4NO3 to‘yingan eritmasidan qo‘shib, suvni suv hammomida bug‘latgach, qoldiq cho‘g‘latiladi. Bu amal kerak bo‘lsa takrorlanadi.

Ho‘l usulda (Farmakopeya tahliliga xos sul'fatli kulni aniqlashda) chinni, kvars yoki platina tigelga joylangan dastlabki aniqlanuvchi moddaning namunasi tegishli reagent (masalan, konsentrik sul'fat kislota) bilan namlanadi, erituvchi va uchuvchan moddalar uchib tamom bo‘lguncha sekin isitiladi va qoldiq (~5000S) doimiy (turg‘un, o‘zgarmas) massaga kelguncha cho‘g‘latiladi. Lozim bo‘lsa shu amal takrorlanadi.

Hosil bo‘lgan kul qoldig‘idan tegishli usullar vositasida u yoki bu tarkibiy qismlar ochiladi va aniqlanadi.

Cho‘ktirish va birgalashib cho‘ktirish usullari kimyoviy tahlilda keng qo‘llaniladi: keyingi boblarda buning mohiyati batafsil ko‘rib chiqiladi.

Kristallash usuli qo‘shimcha moddalarni konsentrlash maqsadida (masalan, zonali suyuqlantirish) ishlatiladi.

Ekstraksiya-ajratiluvchi tarkibiy qismni ikki xil o‘zaro aralashmaydigan fazalarda (ikki suyuq yoki suyuq va qattiq) eruvchanligining farqlanishiga asoslangan usuldir.

Sorbsion usullar ajratiluvchi yoki konsentrlanuvchi moddalarni sorbentga shimilish xususiyatlarini farqlanishiga asoslangan. Bunda adsorbsiya (sorbent sirtiga shimilish), absorbsiya(sorbentning butun hajmiga shimilish), xemosorbsiya (shimilish kimyoviy reaksiya bilan bevosita bog‘liq bo‘lsa) xodisalaridan foydalaniladi. Ko‘p hollarda sorbsiyaning uchchala turi ham bir vaqtda namoyon bo‘lishi mumkin.

Moddani mikro miqdorini konsentrlash uchun aksariyat hollarda tanlab adsorbsiyalash usulidan foydalaniladi. Sorbent sifatida g‘ovak qattiq moddalar – faollashtirilgan ko‘mir, gilmoya (silikagel'), metall oksidlari va gidroksidlari, sintetik yuqori molekulyar birikmalar va boshqa moddalar ishlatiladi.

Tanlab adsorbsiyalanishga ichimlik yoki suv havzalaridagi suv tarkibidagi metall kationlarini mikromiqdorini faollashgan ko‘mirga sorbsiyalab keyin ularni miqdorini aniqlash misol bo‘la oladi. Buning uchun tahlil qilinayotgan suvning katta hajmiga (~1l) rN8-10 bo‘lguncha ammiakli bufer va suvda juda oz miqdorda bo‘lishi mumkin bo‘lgan mis, rux, kadmiy, simob, alyuminiy, qo‘rg‘oshin, xrom, marganes, temir, kobal't, nikel' va boshqa metall ionlari bilan barqaror oksixinolinat kompleksini hosil qiluvchi 8-oksixinolinni asetondagi eritmasidan ozgina qo‘shiladi. So‘ngra suvni faollashtirilgan ko‘mir tuldirilgan fil'trdan o‘tkaziladi. Fil'trlash vaqtida metallarni oksixinolinatli komplekslari faollashgan ko‘mirga amalda to‘liq adsorbsiyalanadi (konsentrlanish koeffisienti ~104). Sorbsiyalangan ionlarni desorbsiyalash uchun 10 ml nitrat kislota eritmasi bilan yuviladi. Hosil bulgan nitrat kislotali konsentrat tarkibidagi metallar turli (masalan, optik) usullarda aniqlanadi.

Sorbsion usullarni tabiiy suv yoki turli eritmalardagi kumush, oltin, platina guruhiga oid – ruteniy, osmiy, rodiy, iridiy, palladiy, platina kabi nodir metallarni juda oz miqdorini konsentrlash, ajratish va aniqlashda qo‘llash mumkin. Bunda aniqlanuvchi metall sorbentga sorbsiyalanishi sababli katta hajmli eritmadan kichik massali sorbentga o‘tib konsentrlanadi. Sorbent sifatida organik polimer, ion almashtiruvchi yoki kompleks hosil qiluvchi guruhlar (to‘rtlamchi ammoniy yoki fosfoniy asoslari, tiomochevina xosilalari) bilan kimyoviy modifikasiyalangan silikagel' sirtiga payvandlangan birikmalar ishlatiladi.

Yuqorida ko‘rsatilgan nodir metallarni kislotali (sul'fat, xlorid) eritmalardan tanlab sorbsiyalash mumkin. Konsentrlash jarayo