|
Analitik usullar diapazoni
maksimal va minimal orasidagi interval
namunadagi tahlil qiluvchi moddaning konsentratsiyasi, uchun
kim
edi
ko'rsatilgan
qabul qilinadi
Daraja
aniqlik,
to'g'rilik
va
chiziqlilik
analitik texnika. Diapazon odatda quyidagida ifodalanadi
bir xil birliklar (masalan, foizlar, boshiga qismlar
million) bilan olingan test natijalari sifatida
analitik usullardan foydalanish.
Uchun
metodologiyasi
miqdoriy
ta'riflar
farmatsevtika
moddalar
yoki
tugatdi
dori odatda tavsiya etiladi
diapazoni nominal konsentratsiyaning 80-120% ni tashkil etdi.
qobiliyat
metodologiyasi
qoling
o'zgarmagan
da
kichik,
lekin
parametrlarning ataylab o'zgarishi
texnikalar;
u
sovg'alar
ma `lumot
O
normal foydalanishda ishonchlilik.
Analitik usulning mustahkamligi (barqarorligi).
O'zgaruvchanlik parametrlari:
1. Namuna tayyorlash:
- qazib olish vaqti;
- sinov eritmasini tayyorlash uchun erituvchi (pH ± 0,05 birlik,%
organik erituvchi tarkibi ± 2% (sof erituvchi miqdori);
- membranali filtrlar;
- sinov predmeti va standart namunalarning barqarorligi.
2. Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) shartlari:
- harakatlanuvchi fazaning tarkibi (pH ± 0,05 birlik, organik moddalar tarkibining%)
hal qiluvchi ± 2% (sof erituvchi miqdori);
- ishlatilgan ustun (ekvivalent ustunlar, seriyalar va / yoki etkazib beruvchilar, yoshi
ustunlar);
- harorat;
- oqim darajasi.
3. Gaz xromatografiyasi (GC) shartlari:
- foydalanilgan ustun (seriya va/yoki yetkazib beruvchilar, yoshi);
- harorat;
- oqim darajasi.
Farmatsevtika mahsulotlari uchun qo'llaniladigan usullarning tasnifi
Sifatni nazorat qilish uchun qo'llaniladigan analitik usullar
Dori vositalari odatda 4 toifaga bo'linadi:
- A klassi - haqiqiylikni aniqlash uchun mo'ljallangan testlar
ham dorivor modda, ham tayyor mahsulotdagi individual ingredientlar
dorivor mahsulot;
- sinf B - aniqlash uchun mo'ljallangan usullar va
dorivor moddalardagi kabi aralashmalarni miqdoriy aniqlash
modda, va tayyor
dozalash shakli;
- C klassi - miqdorni aniqlash uchun ishlatiladigan usullar
dori moddasi yoki tayyor mahsulotning asosiy tarkibiy qismi
dorivor mahsulot;
- D klassi - tayyor mahsulot xususiyatlarini baholash uchun ishlatiladigan usullar
"eruvchanlik ko'rsatkichlari" kabi dorilar va
"Dozaning bir xilligi".
Jadvalda hisobga olinadigan xususiyatlar ko'rsatilgan
texnikaning turli sinflari, ya'ni. tekshirish parametrlarining ahamiyati
1-jadval - Turli ko'rsatkichlarni aniqlashda foydalaniladigan belgilar
dori vositalarining sifati
Ism
xususiyatlari
Haqiqiylik
To'g'ri
Aniqlik
Ishonchlilik
Lineerlik va
Diapazon
Selektivlik
Cheklash
Aniqlash
Cheklash
miqdoriy
ta'riflar
Sifat ko'rsatkichlari
Ta'rif Miqdoriy xarakterlash
aralashmalar
ta'rifi
FPP
(eritish,
bir xillik,
dozasi)
+
+
+
+
+
+
+
-
+
+
+
+
+
+
+
+
Sinov
chegaralargacha
+
+
+
+
+
-
Shunday qilib, masalan, haqiqiylikni aniqlashda muhim ahamiyatga ega
usulning minimal miqdorni aniqlash qobiliyati
moddalar va o'zgaruvchan sharoitlarga reaksiyaga kirishmaydi va
tayyorlashda boshqa komponentlarning mavjudligi, ya'ni. alohida
aniqlash chegarasi, ishonchliligi va
selektivlik.
Dori-darmonlarni miqdoriy aniqlashda
mazmuni, natijalarining haqiqiy qiymatga yaqinligi muhim,
natijalarning tarqalish darajasi, javob bermaslik qobiliyati
o'zgarish
sharoitlar,
bermoq
natijalar,
bevosita
mutanosib
miqdori
moddalar
v
namuna,
moddaning minimal miqdorini aniqlash qobiliyati,
bular. to'g'rilik, aniqlik, ishonchlilik, chiziqlilik va
aniqlash chegarasi.
Ushbu umumiy qoidalar bo'lishi mumkin
istisnolar,
qachon
spetsifikatsiyalar,
jadvalda talab qilinmaydi deb belgilangan
zarur bo'ladi va aksincha.
Bundan tashqari, xususiyatlarni tanlash va
ularning o'rganish chuqurligiga maqsad ta'sir qiladi,
buning uchun metodologiya ko'rsatilgan.
Tasdiqlash turlari
Tasdiqlash quyidagi turlarga bo'linadi:
- istiqbolli;
- hamrohlik;
- retrospektiv;
- qayta tasdiqlash.
Perspektivni tasdiqlash
loyihani tayyorlash bosqichida CPL va OKK tomonidan amalga oshiriladi
Yangi dorilar uchun FSP yoki FSPni qayta ko'rib chiqishda, agar
tanishtirdi
yangi
analitik
texnikalar.
AM,
CPL tomonidan giyohvand moddalar bo'yicha FSP loyihalari uchun ishlab chiqilgan,
dastlab CPLda tasdiqlanadi. Keyin ular
uchun QCCda tekshirish ishlaridan o'tkaziladi
validatsiya natijalarini tasdiqlash va solishtirish.
QCCda har bir AMni tasdiqlashda bu zarur
tekshirish ishlarining asosiy qismini takrorlash,
aniq tajribalar yordamida va
to'g'ri.
Qo'shimcha tekshiruv
Markaziy laboratoriya va OKK da tayyorgarlik bosqichida o'tkaziladi
mavjud FS (VFS) o'rniga FSP loyihasi, agar
AM uchun ilgari tekshirish tadqiqotlari,
FS (VFS) ga kiritilganlar amalga oshirilmadi.
Tekshirish paytida barcha usullar
tadqiqotlar etishmasligini ko'rsatishi kerak
sinov namunasining boshqa tarkibiy qismlarining ta'siri
tahlil qiluvchi moddani aniqlash natijalari.
Retrospektiv tekshirish
usuli yordamida OCCda amalga oshiriladi
sifat nazorati jadvallari. Ushbu turdagi tasdiqlash
AM preparatning tarkibi sharti bilan qo'llaniladi,
texnologik jarayon va metodologiya
sifat nazorati o'zgarishsiz qoladi.
mavjud bo'lgan bir qator hollarda amalga oshiriladi
dorivor moddaning sintezidagi, tarkibidagi o'zgarishlar
tayyor dori va usulning o'zida o'zgarishlar. Qayta tasdiqlash
ikki toifaga bo'linadi:
- ma'lum o'zgarishlardan keyin qayta tekshirish
mahsulot sifatiga ta'sir qilishi mumkin (shu jumladan transfer
jarayon bir korxonadan ikkinchisiga yoki bir korxonadan
boshqasiga uchastka);
- jadvalga muvofiq amalga oshiriladigan davriy qayta tekshirish
aniq orqali
vaqt intervallari.
AM qayta tekshirish (qayta tekshirish)
Qayta tasdiqlash quyidagi o'zgarishlar bo'lgan taqdirda amalga oshiriladi:
a) xom ashyo etkazib beruvchilar (xomashyoning fizik xususiyatlarining o'zgarishi).
zichlik, yopishqoqlik, zarracha hajmi va boshqalar kabi xom ashyolar ta'sir qilishi mumkin
xom ashyoning mexanik xususiyatlari va buning natijasida salbiy ta'sir ko'rsatadi
jarayon yoki maqsadli mahsulot);
b) birlamchi qadoqlash materiallari (masalan, polimerdan foydalanish
shisha o'rniga materiallar jarayonni o'zgartirishni talab qilishi mumkin
qadoqlash, boshqa jihozlardan foydalanish, tadqiqotlar o'tkazish
barqarorlik va boshqalar);
v) tayyor mahsulot sifatiga qo'yiladigan me'yoriy talablar;
d) partiya hajmi;
e) tayyor mahsulot tarkibi;
e) jarayonni baholash mezonlari;
g) texnologik jarayon davomida;
h) uskunalar (uskunani almashtirish va uni ta'mirlash; qayta ishlab chiqish va / yoki).
ta'mirlash sanoat binolari va muhandislik tizimlari).
AM qayta tekshirish (qayta tekshirish)
Revalidatsiya ham amalga oshirilishi kerak:
- seriyali ishlab chiqarishda og'ishlar paydo bo'lganda
mahsulotlar;
- jarayonni boshqa ishlab chiqarishga yoki boshqa ishlab chiqarishga o'tkazishda
uchastka;
- kutilmagan o'zgarishlar bo'lishi mumkin bo'lgan taqdirda
ichida aniqlangan
o'z-o'zini tekshirish.
Tasdiqlash natijalari protokol bilan rasmiylashtiriladi
tasdiqlash.
Tekshirish protokoli har bir tur uchun alohida tuziladi.
analitik texnika.
Ishlab chiqarish tizimlari va uskunalarini tekshirish
Yaqinda bu standart amaliyotga aylandi
ostida "malaka" tartibini kiritish
"Tasdiqlash". PIC / S "malaka" sifatida belgilaydi
bilan bog'liq uskunalar xususiyatlarini aniqlash
maxsus funktsiyalarni bajarish va ta'rifi
maxsus chegaralar yoki ma'lumotlar cheklovlari
xususiyatlari.
Do'stlaringiz bilan baham: |
