Кейур Б. Ахир, Эмануал М. Пателия*и Фальгун А. Мехта

Линейность и дальность действия:Линейность метода оценивали путем построения калибровочных кривых с пятью концентрационными уровнями в диапазоне 0,2 мкг / мл DMP, 6,5 ± 32,5 мкг / мл PCM и 0,75 мкг / мл, 3,75 мкг / мл TMD соответственно. Калибровочные кривые были разработаны путем построения зависимости площади пика от концентрации (n = 6).
Специфичность:Специфика метода была установлена ​​путем анализа PCM, DMP и TMD в присутствии эксципиентов, таких как тальк, полиэтиленгликоль, лактоза и микрокристаллическая целлюлоза. Полосы PCM, DMP и TMD были подтверждены сравнением R_Tзначения и соответствующие спектры образца с показателями стандартов. Пиковая чистота PCM, DMP и TMD была обеспечена путем сравнения хроматограммы.
Точность (% Восстановление):Точность метода определяли путем расчета восстановления PCM, DMP и TMD методом стандартных добавок. К предварительному количественному раствору образца добавляли известное количество DMP (80%, 100%, 120%), PCM (80%, 100%, 120%) и TMD (80%, 100%, 120%), а количество PCM, DMP и TMD оценивались путем измерения площадей пиков и путем подбора этих значений прямолинейному уравнению калибровочной кривой.
Точность метода (Повторяемость):Методические точные исследования проводились путем оценки реакции трех различных концентраций ПМП (0,2, 0,6, 1 мкг / мл) PCM (6,5, 19,5, 32,5 мкг / мл) и TMD (0,75, 2,25, 3,75 ммоль) г / мл) шесть раз, и результаты сообщаются с точки зрения относительного стандартного отклонения.
Промежуточная точность (Воспроизводимость):Внутридневные и междневные прецизионные исследования проводились путем оценки соответствующих ответов 3 раза в тот же день и в 3 разных дня для трех различных концентраций DMP (0,2, 0,6, 1 мкг / мл), PCM ( 6,5, 19,5, 32,5 мкг / мл) и TMD (0,75, 2,25, 3,75 мкг / мл), и результаты представлены в терминах относительного стандартного отклонения.
Пределы обнаружения (LOD) и пределы количественного определения (LOQ):Предел обнаружения (LOD) определяется как самая низкая концентрация аналита, который может быть надежно дифференцирован от фоновых уровней. Предел количественной оценки (LOQ) отдельной аналитической процедуры представляет собой наименьшее количество анализируемого вещества, которое может быть количественно определено с соответствующей точностью и точностью. LOD и LOQ были рассчитаны с использованием следующего уравнения в соответствии с рекомендациями ICH. LOD = 3,3 & раза; & Sigma; / S; ПКО = 10 & времена; & Sigma; / S; Где & сигма; - стандартное отклонение y-перехватов регрессионных линий, а S - наклон кривой калибровки.
Надёжность:Надежность метода изучали путем изменения скорости потока подвижной фазы со скоростью от 1 мл / мин до 0,9 мл / мин и 1,1 мл / мин. При использовании скорости потока 1,1 мл / мин время удерживания для PCM, DMP и TMD наблюдалось как 2,96 мин, 4,18 мин и 3,68 мин соответственно и с 0,9 скорости потока, время удерживания для PCM, DMP и TMD было установлено равным 3,83, 6,12 и 5,46 мин соответственно, не влияя на разрешение препарата. Когда подвижная фазовая композиция была изменена на 0,02 М KH₂ПО₄/ ацетонитрила (65/35 об. / об., рН 6,5), увеличивая процент буфера, время удерживания для PCM, DMP и TMD наблюдалось как 4,84 мин, 6,18 мин и 5,28 мин соответственно. Когда подвижная фазовая композиция была изменена на 0,02 М KH₂ПО₄/ ацетонитрил (35/65 об. / об., рН 6,5), увеличивая процентное содержание ацетонитрила, время удерживания для PCM, DMP и TMD наблюдалось как 2,86 мин, 4,38 мин и 3,18 мин соответственно. Результаты анализа обоих лекарств были обнаружены более 98%.