Karbamid, formaldegid va ortofosfat kislotaning asosida polimer ligand sintezi

Karbamid, formaldegid va ortofosfat kislotaning asosida polimer ligand sintezi. Qaytar sovutgich va avtomatik aralashtirgich o‘rnatilgan uch og‘izli kolbaga 6 g (0,1 mol) karbamid solindi va 15,8 ml (0,2 mol) formalin qo‘shib 40 ⁰C haroratda eritib olindi. Shundan so‘ng, 13,2 g (0,1 mol) ortofosfat kislota tomchilatib qo‘shildi va reaksion aralashma 85-90 ⁰C haroratgacha qizdirib turilgan holda intensiv aralashtirildi. Natijada, 3,5-4 soat vaqtdan so‘ng smolasimon massa hosil bo‘ldi. Hosil bo‘lgan smolasimon massa chinni kosachaga quyib olinib, quritish shkafida 24 soat davomida 80-90 ⁰C haroratda quritildi. Quritilgan polimer hovonchada maydalandi va quyi molekular birikmalar dastlab 5% konsentratsiyali NaOH eritmasi, so‘ngra distillangan suv bilan bir necha marta yuvildi. Olingan mahsulot mayda, g‘ovak, oq rangli donachalardan iborat. Reaksiya unumi 87% [116; 120-124-b.].
Kaliy O,O-di-(2-aminoetil)-ditiofosfat sintezi. Qaytar sovutkich o‘rnatilgan va avtomatik aralashtirgich o‘rnatilgan uch og‘izli yumaloq tubli kolbaga 6,1 g (0,1 mol) 2-aminoetil spirt solib, unga 5,38 g (0,024 mol) fosfor (V) sulfid oz-oz miqdordan sekinlik bilan qo‘shildi. Bunda shiddat bilan ekzotermik reaksiya sodir bo‘lishi natijasida vodorod sulfid ajraldi. Vodorod sulfidning ajralish inensivligi pasaygandan so‘ng aralashma suv hammomida vodorod sulfid ajralmay qolguncha qizdirildi. Reaksiya tugagandan so‘ng aralashma 1:1 hajmiy nisbatda benzolda eritildi va hosil bo‘lgan ditiofosfat kislota kaliy karbonat bilan neytrallandi. Aralashma Byuxner voronkasida filtrlanib, qoldiq benzol bilan yuvildi. Benzolli eritma vakuum yordamida haydalib, olingan kaliyli tuz 50 0S haroratda quritildi. Olingan mahsulotni kaliy karbonatdan tozalash uchun oz miqdordagi asetonda eritilib, benzol qo‘shib cho‘ktirildi. Mahsulot 8 g, reaksiya unumi 78 %. tsuyuq= 118-119 0S [117; 98-b., 118; 378-b.]. Olingan kaliy O,O-di-(2-aminoetil)-ditiofosfat oq rangli mayda kristall modda bo‘lib, suvda, etil spirtda yaxshi eriydi, benzol, xloroformda erimaydi.
Kaliy O,O-di-(2-aminoetil)-ditiofosfat va formaldegidning o‘zaro ta’sirlashishidan kompleks hosil qiluvchi ligand sintezi. Qaytar sovutkich va avtomatik aralashtirgich o‘rnatilgan uch og‘izli kolbaga 8 g (0,0315 mol) kaliy O,O-di-(2-aminoetil)-ditiofosfat solindi va unga aralashtirib turgan holda suv hammomida qizdirib turib, 400S haroratda 15,8 ml (0,2 mol) formalin tomchilatib qo‘shildi. So‘ngra harorat 85-90 oS gacha oshirildi va shu haroratda 4-4,5 soat aralashtirilgandan so‘ng qattiq, smolasimon massa hosil bo‘ldi. Hosil bo‘lgan qattiq massa chinni kosachaga solinib, quritish shkafida 85-90 oS haroratda 24 soat davomida quritildi. Quritilgan polimer maydalandi va quyi molekular moddalardan dastlab KOH ning suvdagi 5% li eritmasi, keyin esa, fenolftalein indikatori bo‘yicha neytral reaksiya berguncha distillangan suv bilan yuvildi va havoda quritildi. Olingan ligand gelsimon sariq rangli mayda donachalardan iborat. Havoda quritilgan sorbent massasi 12,57 g, namligi 13 %, reaksiya unumi 83%. Sintez qilingan kompleks hosil qiluvchi sorbent suvda qisman bo‘kadi, organik erituvchilarda erimaydi va bo‘kmaydi.