7-laboratoriya ishi: Titrimetrik analiz. Neytrallash usulida aniqlovchi va ishchi eritmalarni
tayyorlashni bajarish.
Ishning maqsadi:
Neytrallash usulida aniqlovchi va ishchi eritmalarni tayyorlashni bajarish.
Titrimetrik analizda titri aniq bo'lgan eritmalardan foydalanib, titri noma'lum eritmalarning
titrlari aniqlanadi. Titrlash usullari qo'llaniladigan reaksiyalar (protolitometriya,
oksredmetriya,
kompleksimetriya va cho'ktirish usullari), titrlash amalini bajarish (bevosita, bilvosita, te^kari va
reversiv) va titrlash uchun namuna olish (pipetkalash va ayrim namunalar) bo'yicha bo'linadi.
Titrimetrik analizda qo'llaniladigan asboblar, ularni darajalash qoidalari
Eritmalarning hajmini o'lchash. Eritmalaming hajmlari litrlar va kub metrlarda yoki
ularning ulushlarida o'lchanadi. Eritmalaming hajmlarini aniq o'lchash
titrimetriyada eng
mas'ulyatli ishlardan hisoblanadi, chunki hajmni o'lchash aniqligi analizning aniqligi bilan
bevosita bogliq. Titrimetrik analizda qo'llaniladigan muhim o'lchov
asboblariga byuretkalar,
pipetkalar va o`lchov kolbalari kiradi.
O'lchov idishlarining sig'imini aniqlash uchun ular darajalanadi. Bunday maqsadda unga
solingan yoki undan to'kilgan distillangan suvning massasi o'lchanadi. Suvning massasini
olchashda uning harorati muhim ahamiyatga ega. Suvning 4 °C dagi zichligi 1 g/ml bo'lganligi
uchun uy haroratida 1 /hajmli suv 1 kg dan kam bo'ladi. Shuning uchun ham suvga 1000-1000p
(bu yerda, p- suvning berilgan temperaturadagi zichligi) tuzatish kiritiladi. Bundan tashqari havoda
tortishga ham tuzatish kiritiladi, chunki jismning massasi havoning
massasi miqdorida haqiqiy
massasidan farq qiladi. Odatda bu qiymat katta bo'lmaganligi uchun uni hisobga olmaslik ham
mumkin.
Kislota-asosli titrlash (protolitometriya) Kislota-asosli reaksiyalarga asoslangan barcha
titrimetrik (hajmiy) aniqlashlar kislota-asosli titrlash usuliga kiradi.
Bu usulda biror kislotaning
titrlangan eritmasidan foydalanib, ishqorlarning miqdorini yoki ishqorning titrlangan eritmasidan
foydalanib, kislotalarning miqdorini aniqlash mumkin. Shuningdek kislota-asosli reaksiyalar bilan
bog`liq boshqa aniqlashlar ham o'tkaziladi. Masalan, gidrolizlanish natijasida kuchli ishqoriy
muhitga ega bo`ladigan va shuning uchun ham kislotalar bilan titrlanadigan Nа
2
СО
3
va Na
2
B
4
O
7
ga o'xshash ba'zi tuzlar, suvning qattiqligi, ammoniyli tuzlar, organik birikmalar tarkibidagi azotni
aniqlash kabilar bunga misol bo'ladi.
Kislota-asosli atsidimetriya usulining asosiy ish eritmalari kuchli kislotalar - HC1, НСlO
4
yoki H
2
SO
4
, alkalimetriya usulining asosiy ishchi eritmalari ishqorlar - NaOH, KOH yoki tetraalkil
(tetrametil- tetraetil-, tetrabutil-) ammoniy gidroksidlar eritmasidir.
Lekin bu moddalar
boshlang'ich moddalarga qo'yiladigan talablarga javob bermaydi. Shuning uchun ularning
titrlangan eritmalarini bevosita namuna tortimlari asosida tayyorlab bo'lmaydi. Bunday
moddalarning taxminiy konsentratsiyali eritmalari tayyorlanib, ularning titri malum titrli standart
eritma yordamida aniqlanadi. Kislotalarning titrini aniqlash uchun
qayta kristallanganda toza
holda dastlabki moddalarga qo'yiladigan talablarga javob beradigan bura (Na
2
B
4
O
7
10H
2
O) yoki
soda (Na
2
СО
3
10H
2
O), ishqorlarning titrini aniqlash uchun esa, ko`pincha, oksalat kislota (H
2
C
2
O
4
2H
2
O) yoki kahrabo kislota ishlatiladi.
Titrlash uchun eritmalar tayyorlash
Xlorid kislotaning taxminiy 0,1 N eritmasini
tayyorlash. Xlorid kislota dastlabki moddalarga qo'yiladigan talablarga javob bermaydi. Shuning
uchun odatda uning taxminiy konsentratsiyali eritmasi tayyorlanib, uning titri buraning standart
eritmasi yordamida aniqlanadi. Xlorid kislotaning taxminiy 0,1 N
eritmasini tayyorlash uchun
laboratoriyada mavjud bo'lgan konsentrlangan kislotaning molyar konsentratsiyasini uning
zichligi (p) bo'yicha ma'lumotnomadan topamiz va tayyorianishi mo'ljallangan hajmli (Vt)
eritmani tayyorlash uchun talab etiladigan kislotaning hajmi hisoblanadi.