Иш д а ф т а р и факултет Курс гуруҳ

Нитритометрия усули фармацевтика таҳлилида барча ароматик амин қатор дори моддаларини, уларнинг аминогуруҳи ацил радикаллари билан «қуршовланган» ҳосилаларини, шунингдек иккиламчи ароматик аминларни ва нитроароматик гуруҳ дори моддаларининг миқдорини аниқлашда бир хиллаштирилган усул сифатида кенг қўлланади.
Нитритометрия усулида титрант сифатида натрий нитритнинг 0,1 моль/л эритмаси ишлатилади ва титрлаш кислотали муҳитда олиб борилади. Реакциянинг боришини тезлаштириш ва унинг аниқлигини ошириш мақсадида эритмага катализатор сифатида калий бромид қўшилади ва уни шиша таёқча билан аралаштириб турган ҳолда аста-секин титрла­нади.
Нитритометрия усулида, титрлаш жараёнида бирламчи ароматик аминлар натрий нитрит таъсирида диазоний тузи, Иккиламчи ароматик аминлар эса нитроза бирикма ҳосил қилади. Бирламчи ароматик аминларни диазотирлаш реакциясини қуйидагича ифодалаш мумкин:

Иккиламчи ароматик аминларни кислотали муҳитда натрий нитрит таъсирида нитроза бирикма ҳосил қилиш реакцияси дикаин мисолида қуйидагичадир.

Бирламчи ароматик аминларни ҳосил қилган диазоний бирикмалари беқарор модда бўлиб, у юқори ҳароратда тез парчаланади.

Шунингдек титрлаш жараёнида ажралиб чиқадиган ва юқори ҳароратга чидамсиз нитрит кислотани парчаланишдан сақлаб қолиш мақсадида препаратлар миқдорини аниқлаш 18°С ҳароратдан юқори бўлмаган, баъзи ҳолларда эса 5°С гача совитилган шароитда олиб борилади.
Нитритометрия усулида реакциянинг эквивалент нуқтасини аниқлашда, потенциометрик усулдан ёки сиртқи ва ички индикаторлардан фойдаланилади. Потенциометрик титрлашда индикатор сифатида платина электроди, солиштирма электрод сифатида эса каламелнинг тўйинган эритмаси ишлатилади.
Нитритометрия усулида сиртқи индикатор сифатида. йодкрахмал коғози кенг қўлланади. У оддий фильтр коғозига калий йодид ва крахмал эритмаларидан шимдирилиб, Сўнгра уни қуритиб ва тасмача шаклида қирқиб чиқарилади.
Титрлашнинг эквивалент нуқтасига эришилиб, шиша таёқча ёрдамида титрланувчи суюқликдан йодкрахмал коғозига томизилганда, у кўк рангга бўялади. Бунда суюқдикка қўшилган бир томчи ортиқча натрий нитрит эритмаси йодкрахмал коғозидаги калий йодиддан эркин йодни ажратиб чиқаради, у эса коғоздаги крахмални кўк рангга бўяйди.

Нитритометрияда ички индикатор сифатида кўпинча тропеолин 00 нинг 2% ли метил спиртидаги эритмаси (тўрт томчи миқдорида), тропеолин 00 эритмаси билан метил кўки аралашмаси (тўрт томчи тропеолин 00 эритмаси ва икки томчи метил кўки эритмаси) ёки нейтрал қизил эритмаси (икки томчи титрлашнинг бошланишида, икки томчи охирида) ишлатилади.
Титрлашни тропеолин 00 индикатори иштирокида суюқлик қизил рангдан сарик рангга ўтгунича, тропеолин 00 ни метил кўки билан бўлган аралашмаси ёрдамида титрлашни қизил-бинафша рангдан ҳаво ранггача, нейтрал қизил эритмаси иштирокида эса суюқлик пушти рангдан кўк рангга айлангунга қадар олиб борилади.
Нитритометрия усулида Давлат фармакопеяси сульфаниламид препаратлари, пара-аминобензой кислота ҳосилалари (анестезин, новокаин, новокаинамид, дикаин), пара-аминосалицил кислотасининг натрийли тузи, ароматик аминлар ацетил ҳосилаларидан парацетамол, нитроароматик бирикмалардан левомицетин (нитрогуруҳни амино гуруҳгача қайтаргандан сўнг), эрувчан стрептоцид ва парацетамолни аниқлашда, аввал уларни кислоталар билан қиздириш ёрдамида гидролизлаб, амино гуруҳ «очиб» ташлангандан сўнг титрланади.

Титриметрик усулда аниқланувчи модданинг фоиз ёки грамм миқдори қуйидаги формулалар ёрдамида ҳисобланади:

а) тўғридан тўғри титрланганда

ёки

б) қайта титрланганда

ёки
д) назорат тажрибаси ўтказилганда

ёки

Бунда: В — титрлаш учун сарф бўлган титрант ҳажми;

К — титрантнинг тузатиш коэффициенти;
Т — аниқланувчи модданинг г/мл лардаги титри;
В₁ — биринчи титрант ҳажми;
В₂ — иккинчи титрант ҳажми;
К₁,К₂ — тузатиш коэффициентлари;
Вн — назорат тажрибаси учун сарф бўлган титрант ҳажми;
П — дори турининг массаси;
а -навеска.