I va II guruh anionlari aralashmasining analizi tartibi

3-amaliy mashg’ulot
I VA II GURUH ANIONLARI ARALASHMASINING ANALIZI TARTIBI
Ishdan maqsad: I va II guruh anionlari aralashmasining analizi tartibini o`rganishdan iborat.
Kerakli jihoz va reaktivlar: probirka, kolba, suv hammomi, shtativ, gaz gorelkasi,sentrafuga, asbest, distirlangan suv, probirkalar; H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>, I va II guruh anionlarining reagentlari.
Laboratoriya ishini bajarish tartibi: Berilgan control aralashmada I guruh anionlari- Cl<sup>-</sup>, Br<sup>-</sup>, J<sup>-</sup>, S<sup>2-</sup>,CN<sup>-</sup>, SCN<sup>-</sup>, [Fe(CN)<sub>6</sub>]<sup>4-</sup>, [Fe(CN)<sub>6</sub>]<sup>3-</sup>, ClO<sub>3</sub><sup>-</sup>, BrO<sub>3</sub><sup>-</sup>, Se<sup>2-</sup>, Te<sup>2-</sup>, NO<sub>3</sub><sup>-</sup>, NO<sub>2</sub><sup>-</sup>, CH<sub>3</sub>COO<sup>-</sup> va II guruh anionlaridan F<sup>-</sup>, SO<sub>3</sub><sup>-2</sup>, S<sub>2</sub>O<sub>3</sub><sup>-2</sup>, CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>,Cr<sub>2</sub>O<sub>7</sub><sup>2-</sup>, AsO<sub>3</sub><sup>3-</sup>, AsO<sub>4</sub><sup>3-</sup>, BO<sub>3</sub><sup>3-</sup>, BO<sub>2</sub><sup>-</sup>, SiO<sub>3</sub><sup>-2</sup>, C<sub>2</sub>O<sub>4</sub><sup>-2</sup>, VO<sub>3</sub><sup>-</sup>, MoO<sub>4</sub><sup>2-</sup>, WO<sub>4</sub><sup>-2</sup>, GeO<sub>3</sub><sup>-2</sup>, JO<sub>3</sub><sup>-</sup>, JO<sub>4</sub><sup>-</sup>, C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O<sub>6</sub><sup>2-</sup>, SiF<sub>6</sub><sup>2-</sup>, SeO<sub>3</sub><sup>-2</sup>, SeO<sub>4</sub><sup>2-</sup>, TeO<sub>3</sub><sup>2-</sup>, TeO<sub>4</sub><sup>2-</sup> kabi anionlar bo`lishi mumkin.
Birinchi va ikkinch guruh anionlari aralashmasininc analizi
Birinchi va ikkinchi analitik gruppalar aralashmasini analiz qilganda ham analiz taxminiy sinashlardan boshlanadi.
1. Taxminiy sinashlar. Taxminiy sinashlar 6.13 kabi amalga oshiriladi.
2. Ayrim anionlarni topishda ularbirikmalarining uchuvchan kislotalar hosil qilishidan foydalaniladi. Uchuvchan kislotalarning mavjudligini tekshirishda mikroprobirkaga3-4 tomchi tekshiriladigan eritma va 3-4 tomchi 6 N H₂SO₄ eritmasi qo`shiladi. Natijada ayrim anionlaruchuvchan kislotalarhosil qiladi,bu kislotalarning ayrimlari beqaror bo`lganligi uchun parchalanib, parchalanish mahsulotlari holida chiqadi. Bunda ajralayotgan gazning tarkibida azot oksidlari (nitrition ishtiroki),oltingugurt (IV) oksid (sulfit va tiosulfat ionlar ishtiroki),vodorod sulfid (sulfid ion ishtiroki) borligi tekshiriladi.
1.Azot oksdlarii ajralayotganligini tekshirishda uchi halqa shaklidagi nixrom simi kaliy yodid va kraxmal aralashmasining eritmasiga botirilib, so`ngra ajralayotgan gaz yo`liga tutiladi.Agar nixrom simiuchidagi tomchi ko`karsa, tekshiriladigan eritmada azot oksidlari bo`ladi.
2. Oltingugurt (IV) oksidlarini topishda uchi halqali nixrom simi yodning kraxmalli eritmasiga botiriladi va ajralib chiqayotgan gaz oqimiga kiritilganda,ko`k rang yo`qolsa, eritmada sulfit, tiosulfat yoki sulfid ionlari bo`ladi. Nixrom simi halqasini natriy nitroprussid va rux atsetatning to`yingan eritmasiga botirib. gaz oqimiga tutganda qizil rangning paydo bo`lishi ham sulfit ajralayotganligini ko`rsatadi.
3. Vodorod sulfid ajralayotganligini tekshirishda nixrom simining halqasi natriy nitroprussidning ammiakli eritmasiga tushirilib,gaz yo`liga tutilganda binafsha rang paydo bo`lsa, vodorod sulfid ajralayotganligi va eritmada sulfid ion borligini ko`rsatadi.
4. Karbonat ionini topishda analizga xalaqit beradigan sulfit va tiosulfationlariajralishikerak.Buning uchun 3-5 tomchi tekshiriladigan eritmaga pH>7 bo`lganda, 5-6 tomchi 3 % li vodorod peroksid tomiziladi. Reaksiya tugagach, shu eritmaga 2 N H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>eritmasi qo`shiladi. Karbonat angidridning ajraiishi karbonat ionning mavjudligiga ishoradir.
5. Borat ionini topishuchun kichkinatigelda 10 tomchi tekshiriladigan eritmani bug`lating. Quruq qoldiqni sovitgandan keyin ozgina kalsiy ftorid bilan aralashtiring va shu aralashmaga 1-2 tomchi konsentrlangan sulfat kislotaqo`shing. Bor ishtirokida uchuvchan BF₃ ajraladi. Hosil qilingan aralashmaga nixrom simini tushirib,gorelka alangasi tepasiga (alangaga tegizmay) tutilsa. birozdan so`ng alanganing cheti yashil rangga kiradi.
6. Atsetat ionini topish uchun tekshiriladigan eritmaning 5-10 tomchisiga pH=7 bo`lganda tomchilab cho`kma tushishi to`xtagunga qadar AgNO<sub>3</sub> qo`shiladi. Cho`kma sentrifugalab ajratiladiva sentrafugalangan atsetat ioniga tegishli reaksiyalar (5.30)qilibko`riladi. Buning uchun sentrifugatga 5-6 tomchi FeCl₃ yoki Fe(NO₃)₃ eritmasidan tomiziladi. Atselat ion ishtirokida qo`ng`ir-qizil rang paydo bo`ladi, aralashma suv hammomida qizdirilganda esa qo`ng`ir-qizilrangli temir dioksiatsetat cho`kmaga tushadi. Cho`kmani senlrifugalab ajratib. qurilgandan so`ng unga soat oynasi yoki mayda tigelda KHSO₄ ishqalansa, sirka kislota hidi keladi.