2. Материалы и методы
Реактивы и растворы.
В работе использовали хингидрон, представляю-
щий собой окислительно-восстановительную пару
гидрохинон / n-бензохинон (CAS # 106-34-3) ЗАО
ВЕКТОН (Россия); графит особой чистоты для спек-
трального анализа по ГОСТ 17818.15-90 или ТУ
3497-001-51046676-2008; фиксаналы стандарт-тит-
ров для измерения рН по ГОСТ 8.134-98. Калибро-
вочные растворы с другими значениями рН готовили
по методикам [22] для приготовления ацетатно-бу-
ферных и фосфатно-буферных растворов.
Оборудование и приборы.
В работе была использована компенсационная
схема измерения ЭДС, включающая потенциометр Р
307, элемент Вестона, гальванометр, аккумулятор-
ную батарею [23,24]. В качестве нуль-индикатора
служил рН-метр рН 121. Все измерения с точностью
± 0,1 мВ, проводили относительно насыщенного хло-
ридсеребряного электрода при постоянном переме-
шивании магнитной мешалкой. В качестве измери-
тельного рН-чувствительного электрода служил
электрод из спектрально чистого графита, модифи-
цированный хингидроном. Контрольные измерения
рН растворов проводили обычным способом с помо-
щью стеклянного электрода ЭСЛ 63-07 в паре с насы-
щенным хлоридсеребряным электродом ЭСЛ1-М3,
подключенных к иономеру И-130М. В работе была
изучена рН функция графитовых электродов, под-
вергнувшихся модификацией хингидроном различ-
ными способами.
Первый вариант (электрод I) модификации хин-
гидроном заключался в пропитке под вакуумом гра-
фитовых стержней диаметром 6 мм и длиной ~ 70 мм
насыщенным водным раствором хингидрона. Насы-
щение хингидроном продолжали практически до
полного прекращения выделения пузырьков воздуха.
Затем электроды извлекали и сушили на воздухе
между слоями фильтровальной бумаги.
Второй вариант (электрод II) модификации за-
ключался в приготовлении углеродсодержащей
пасты, состоящей из смеси графитового порошка и
хингидрона в вазелиновом масле [25]. Этой пастой
заправляли поливинилхлоридную трубку, в которую,
затем, вставляли медную проволоку, диаметром 1
мм.
Третий вариант (электрод III), в принципе, анало-
гичен предыдущему, но отличающийся тем, что элек-
троактивную рН чувствительную пасту получали
смешением порошка графита и хингидрона с рас-
плавленным парафином, которой заполняли лунку,
находящуюся на торце корпуса электрода, выполнен-
ного из цельного графитового стержня, с изоляцией
из термоусадочной пленки [26].
Do'stlaringiz bilan baham: |