Практикум по органической химии издательство тгту  Министерство образования и науки

Методика выполнения работы

В колбу налейте 5 см³ этилового спирта и 5 см³ концентрированной серной кислоты, а затем собе- рите установку для синтеза (рис. 22).

Собранную установку покажите преподавателю или лаборанту и с их разрешения начинайте синтез. В капельную воронку налейте смесь спирта и уксусной кислоты.
Колбу со смесью спирта и серной кислоты нагрейте на песчаной бане до температуры 140…150 С и начинайте приливать из капельной воронки смесь этилового спирта и уксусной кислоты с такой же скоростью, с какой отгоняются продукты реакции. После окончания реакции (прекращение поступле- ния отгона в приемник) содержимое приемника перелейте в делительную воронку, добавьте в нее кон- центрированный раствор соды для нейтрализации отогнанной, не вступившей в реакцию, уксусной ки- слоты. Промывку считают законченной, если не выделяются пузырьки углекислого газа.
Эфирный слой отделите и промойте от остатков спирта насыщенным раствором хлорида кальция, объем которого берут в два раза меньше объема образовавшегося эфира.


2


7
1
6

РИС. 22 УСТАНОВКА ДЛЯ СИНТЕЗА ЭТИЛАЦЕТАТА:

1 – трехгорлая колба; 2 – капельная воронка; 3 – холодильник Либиха;
4 – алонж; 5 – колба-приемник; 6 – песчаная баня; 7 – термометр
Эфирный (верхний) слой перенесите в сухую коническую колбу с притертой пробкой и добавьте к нему 5…10 г безводного сульфата натрия (хлорида кальция) для удаления воды.
Соберите установку для перегонки этилацетата и отберите фракцию с температурой кипения 75…78 С. Замерьте объем, вычислите массу полученного этилацетата и рассчитайте выход по отноше- нию к теоретическому.


КАЧЕСТВЕННАЯ РЕАКЦИЯ НА СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ