рН 3,8 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л гидрофталат калийга 0,2 мол/л хлорид кислотанинг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
ПҲ
|
2,2
|
2,4
|
2,6
|
2,8
|
3,0
|
3,2
|
3,4
|
3,6
|
3,8
|
0,2 mol/l HCl, ml
|
46,70
|
39,60
|
32,95
|
26,42
|
20,32
|
14,70
|
9,90
|
5,97
|
2,62
|
рН 4,0 дан 6,2 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л гидрофталат калийга 0,2 мол/л ишқор эритмасининг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
РН
|
4,0
|
4,2
|
4,4
|
4,6
|
4,8
|
5,0
|
5,2
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
0,40
|
3,70
|
7,50
|
12,15
|
17,70
|
23,85
|
29,95
|
ПН
|
5,4
|
5,6
|
5,8
|
6,0
|
6,2
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
35,45
|
39,85
|
43,00
|
45,45
|
47,00
|
рН 5,8 дан 8,0 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л калийдигидрофосфатга 0,2 мол/л ишқор эритмасининг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
РН
|
5,8
|
6,0
|
6,2
|
6,4
|
6,6
|
6,8
|
7,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
3,72
|
5,70
|
8,60
|
12,60
|
17,80
|
23,85
|
29,95
|
РН
|
7,2
|
7,4
|
7,6
|
7,8
|
8,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
35,0
|
39,50
|
42,80
|
45,20
|
46,80
|
рН 7,8 дан 10,0 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л бор кислотаси билан калий хлорид эритмаларининг аралашмасига 0,2 мол/л ишқор эритмасидан жадвалда кўрсатилган ќажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
РН
|
7,8
|
8,0
|
8,2
|
8,4
|
8,6
|
8,8
|
9,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
2,61
|
3,97
|
5,90
|
8,50
|
12,0
|
16,30
|
21,30
|
РН
|
9,2
|
9,4
|
9,6
|
9,8
|
10,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
26,70
|
32,00
|
36,85
|
40,80
|
43,90
|
номи
|
Турли хароратдаги эритма рН
|
00
|
100
|
200
|
250
|
300
|
400
|
500
|
600
|
950
|
Калий тетрооксалат 0,05 мол эритмаси
|
1,67
|
1,67
|
1,68
|
1,68
|
1,69
|
1,70
|
1,71
|
1,73
|
1,81
|
Калий гидрофталат 0,05 мол эритмаси
|
4,01
|
4,00
|
4,00
|
4,01
|
4,01
|
4,03
|
4,06
|
4,10
|
4,22
|
номи
|
Турли хароратдаги эритма рН
|
00
|
100
|
200
|
250
|
300
|
400
|
500
|
600
|
950
|
Калий гидрофосфат 0,025 мол эритмаси
Натрий гидрофосфат 0,025 мол эритмаси
|
6,98
|
6,92
|
6,88
|
6,86
|
6,84
|
6,84
|
6,83
|
6,84
|
6,89
|
Бура, 0,01 мол эритмаси
|
9,46
|
9,33
|
9,22
|
9,18
|
9,14
|
9,07
|
9,01
|
8,96
|
8,83
|
Калий гидроксид 250 да тўйинган эритмаси
|
-
|
-
|
-
|
12,45
|
12,30
|
11,99
|
11,70
|
11,45
|
-
|
Калий бромид, натрий бензоат, натрий салицилат, магний сулфат эритмаларининг кислоталилийлик ва кислоталик мухитини аниқлаш.
Тозаланган сув, стрептоцид ва глюкоза эритмаларининг рН мухитини потенциометрик усулда аниқлаш.
Аниқлаш тартиби:
Глюкозанинг 5%, 10%, 25% ва 40% ли инъекция эритмаларида рН 3,0-4,0 оралиғида бўлиши керак. Индикаторларнинг ранг ўзгартириш оралиғи жадвалидан, кўрсатилган рН га мос индикатор танлаб олинади. Аниқланувчи эритма рН маркази 3,5.
Метил оранж ранг ўзгартириш оралиғи рН 3,0-4,4, рН маркази 3,7.ах6 та бир ҳил ўлчамли пробирка олиб, уларга 2,5 мл дан калий гидрофталатнинг 0,2 мол/л эритмаси солиниб, 0,2 мол/л хлорид кислотаси эритмасидан 1,2,3,4-пробиркаларга 0,73; 0,48; 0,30; 0,13 мл дан, 5-6 пробиркаларга эса 0,2 мол/л натрий гидроксид эритмасидан 0,02; 0,18 мл дан солиб, пробиркалардаги суюқлик ҳажми сув билан 10 мл га етказилади. Тайёрланган буфер эритмаларнинг рН и 3,2; 3,4; 3,6; 3,8; 4,0; 4,2 катталигида бўлади. 7-пробиркага 10 мл глюкозани инъекцион эритмаси солиниб, барча пробиркаларга 2 томчидан метил оранж индикатори томизиб, чайқатилади. Эритмаларнинг ранги солиштирилади ва текширилувчи эритманинг водород кўрсаткичи аниқланади.
Икки кетма-кет аниқлаш натижасида кузатилган қайнаш ҳарорати орасидаги фарқ 10C дан ортиқ бўлмаслиги керак.
Текшириш натижасида олинган натижаларни таҳлил қилиш ва ҳисоблаш;
Ўқув-тадқиқот ишлари асосида хулосалар чиқариш ва баённомаларни расмийлаштириш.
Асбоб ва ускуналар. Тадқиқот ишларини олиб борилиши учун қуйидагилар зарур:
- электрон тарози; аналитк тарози
- 25 мл, 50 мл, 100 мл, 200 мл, 250 мл и 500 мл ли ўлчов колбалари;
- пробиркалар, бюкс цилиндрлар, таги ясси колбалар; ўлчов колбалари.
- индикатор ва фильтр қоғозлари;
- реактивлар;
- эритувчилар.
СПЕЦИФИКАЦИЯ
«_________________»
Кўрсаткичлар номланиши
|
Таҳлил усули
|
МҲ талабларига мос келиши
|
1
|
2
|
3
|
Тасвирланиши
|
|
|
Эрувчанлиги
|
|
|
Чинлиги
|
|
|
Тиниқлиги/лойқалиги
|
|
|
Рангсизлиги/ранглилиги
|
|
|
Физик константалар
|
|
|
рН
|
|
|
Масала, мисоллар ва саволлар
1. Дори моддалари кислоталиги ва ишқорийлиги бўйича сифатига баҳо бериш мумкинми?
2. Колориметрия усулида рН ни аниқлашни тушунтиринг.
3. рН нима қайси? Қайси усулларда аниқлаш мумкин?
4. Индикатор электродларга қайсилар киради.
5. Калий ацетатнинг ишқорийлигини аниқлаш учун фенолфталеин индикаторидан фойдаланилади, эритма пушти рангга кириши керак, калий бромаднинг ишқорийлигини аниқлаш мақсадида ҳам шу индикатордан фойдаланилди. Лекин эритма рангсиз қолиши керак. Сабабини тушунтиринг.
6. рН-метрни созлаш қандай амалга оширилади?
7. Қуйидаги жадвалдан фойдаланиб баъзи бир буфер эритмаларни тайёрланг:
А) рН 1,2 дан 2,2 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л калий хлоридга 0,2 мол/л хлорид кислотанинг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
ПҲ
|
1,2
|
1,4
|
1,6
|
1,8
|
2,0
|
2,2
|
0,2 mol/l HCl, ml
|
64,5
|
41,5
|
26,3
|
16,6
|
10,6
|
6,7
|
Б) рН 3,8 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л гидрофталат калийга 0,2 мол/л хлорид кислотанинг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
ПҲ
|
2,2
|
2,4
|
2,6
|
2,8
|
3,0
|
3,2
|
3,4
|
3,6
|
3,8
|
0,2 mol/l HCl, ml
|
46,70
|
39,60
|
32,95
|
26,42
|
20,32
|
14,70
|
9,90
|
5,97
|
2,62
|
В) рН 4,0 дан 6,2 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л гидрофталат калийга 0,2 мол/л ишқор эритмасининг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
РН
|
4,0
|
4,2
|
4,4
|
4,6
|
4,8
|
5,0
|
5,2
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
0,40
|
3,70
|
7,50
|
12,15
|
17,70
|
23,85
|
29,95
|
ПН
|
5,4
|
5,6
|
5,8
|
6,0
|
6,2
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
35,45
|
39,85
|
43,00
|
45,45
|
47,00
|
Г) рН 5,8 дан 8,0 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л калийдигидрофосфатга 0,2 мол/л ишқор эритмасининг жадвалда кўрсатилган ҳажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
РН
|
5,8
|
6,0
|
6,2
|
6,4
|
6,6
|
6,8
|
7,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
3,72
|
5,70
|
8,60
|
12,60
|
17,80
|
23,85
|
29,95
|
РН
|
7,2
|
7,4
|
7,6
|
7,8
|
8,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
35,0
|
39,50
|
42,80
|
45,20
|
46,80
|
Д) рН 7,8 дан 10,0 гача бўлган буфер эритмаларни тайёрлаш
50 мл 0,2 мол/л бор кислотаси билан калий хлорид эритмаларининг аралашмасига 0,2 мол/л ишқор эритмасидан жадвалда кўрсатилган ќажми солиниб, сув билан 200 мл гача суюлтирилади.
РН
|
7,8
|
8,0
|
8,2
|
8,4
|
8,6
|
8,8
|
9,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
2,61
|
3,97
|
5,90
|
8,50
|
12,0
|
16,30
|
21,30
|
РН
|
9,2
|
9,4
|
9,6
|
9,8
|
10,0
|
0,2 мол/л NaOH, мл
|
26,70
|
32,00
|
36,85
|
40,80
|
43,90
|
Хулоса
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
6-мавзу: Фармацевтик таҳлилда қўлланиладиган индикаторлар, титрланган эритмалар тайёрлаш ва титрини аниқлаш. Трилон Б, натрий нитрит, калий бромат, натрий тиосулфат, натрий ишқори эритмалари
Дори моддаларнинг миқдорини аниқлашда кўп қўлланиладиган титриметрик усуллар қуйидаги турларга бўлинади:
1.Моддаларни чўктириш ёки кам диссоцияланадиган бирикмага ўтказишга асосланган усуллар
2.Кислотали-асосли титрлаш усули (нейтраллаш усули)
3.Моддаларнинг оксидланиши ёки қайтарилишига асосланган усуллар (редоксиметрик усуллар).
4.Нитрометрик — диазоний тузи ҳосил бўлишига асосланган усул.
Титрланган эритма деб, ҳажмий таҳлилда титрлаш учун қўлланиладиган, аниқ концентрацияга ега бўлган эритмаларга айтилади. Титрланган эритмаларнинг (титрантни) концентрацияси мол/л да ифодаланиб, аниқ моддаларга нисбатан титр билан белгиланади. Молярли эритма концентрацияси бир литр эритмадаги эриган модданинг мол миқдори билан ифодаланади (мол/л).
1 мл эритмада эриган модданинг граммлардаги массаси г/мл билан ифодаланиб, эритманинг титри дейилади.
1 мл титрантга эквивалент бўлган аниқланувчи модданинг граммлар билан ифодаланган массаси аниқланувчи модданинг титрант бўйича титри дейилади.
Аниқланувчи модданинг титри, титрантнинг молярлиги, титрлаш жараёнида борадиган кимёвий жараённинг стехиометрик коэффициентлари ва аниқланаётган модда асосида ҳисобланади.
Давлат Фармакопеясининг талабига кўра, титрловчи эритмалар шартли равишда моляр эритмалар деб аталгани учун юқоридаги формулани қуйидаги кўринишда ёзиш мумкин:
Титрланган эритмани тайёрлаш усуллари Двлат Фармакопеясида келтирилганн бўлиб, уларнинг титрини аниқлашнинг 2 хил усули мавжуд.
1- усулда титрланган эритманинг молярлиги, титрни аниқловчи модданинг аниқ миқдори бўйича аниқланади:
а — эритманинг титрини аниқлаш учун олинган модданинг грамм миқдори;
Е — модда эквивалент массасининг г/мол миқдори;
В — моддани титрлаш учун сарф бўлган титрант ҳажми, мл.
2-усулда титри аниқланаётган титрант билан титри аниқ бўлган эритмани титрлаш орқали аниқланади:
М — титри аниқ бўлган эритманинг молярлиги;
В — титри номаълум бўлган эритманинг ҳажми;
В0 — титри аниқ бўлган эритманинг ҳажми.
Титрланган эритмалар учун уларни шартли молярлигига бўлган тузатиш коэффициенти — К ҳисобланади.
формулада М0 — титрланган эритманинг талаб этилган шартли молярлиги; М — титрланган эритманинг шартли молярлиги.
Айтайлик, М0= 0,1 мол/л, М=0,102 мол/л бўлсин. У ҳолда К=0,102/0,1 = 1,02 бўлади.
Давлат Фармакопеяси талабига кўра, титрланган эритмаларнинг тузатиш коэффициенти 0,98—1,02 оралиғида бўлиши лозим. Агар К талаб этилган қийматдан фарқ қилса, титрланган эритма қуюлтирилади ёки суюлтирилади.
Титрланган эритмани суюлтириш лозим бўлса, у ҳолда унинг 1 литрига қўшиладиган сувнинг ҳажми аувидаги формула билан ҳисобланади:
формулада К — титрланган эритманинг аниқланган тузатиш коэффициенти.
Титрланган эритманинг 1 литрини қуюлтириш учун керак бўлган модданинг грамм миқдори қуйидагича ҳисобланади:
а — 1 литр титрланган эритмани тайёрлаш учун тортиб олинган модданинг граммлардаги миқдори;
в—1 литр эритмани қуюлтириб, тузатиш коэффициентини 1 га етказиш учун қўшилиши лозим бўлган модданинг миқдори.
Титриметрик усулда аниқланувчи модданинг фоиз ёки грамм миқдори қуйидаги формулалар ёрдамида ҳисобланади:
а) тўғридан тўғри титрланганда
ёки
б) қайта титрланганда
ёки
д) назорат тажрибаси ўтказилганда
ёки
Бунда: V — титрлаш учун сарф бўлган титрант ҳажми;
К — титрантнинг тузатиш коэффициенти;
Т — аниқланувчи модданинг г/мл лардаги титри;
В1 — биринчи титрант ҳажми;
В2 — иккинчи титрант ҳажми;
К1,К2 — тузатиш коэффициентлари;
Vн — назорат тажрибаси учун сарф бўлган титрант ҳажми;
P — дори турининг массаси;
а -навеска.
Do'stlaringiz bilan baham: |