3-ish. III guruh kationlarini reaksiyalari va aralashmasini analizini bajarish

Uchinchi guruh kationlari aralashmasining analizi

Biz yuqorida guruh reagentining ta'sirini ko'rib chiqqanda guruh reagenti ta'siridan uchinchi guruh kationlarining sulfidlar va gidroksidlar holida cho'kishini aytib o'tgan edik. Uchmchi guruh kationlari aralashmasini analiz qilganda ularning turli xossalariga muvofiq uch guruhga bo'linishidan foydalaniladi.

Uchinchi guruh kationlari aralashmasining analizi tekshiriladigan eritmada fosfatlar va gidrofosfatlar bo'lganda murakkablashadi, chunki bu ionlar uchinchi guruh kationlari bilan fosfatlar hosil qilib cho'kadi. Uchinchi guruh kationlariga birinchi va ikkinchi guruhlar kationlari aralashgan bo'lsa, ikkinchi guruh kationlari oksalatlar hosil qilib, uchinchi guruh kationlari bilan cho'kadi. Yuqorida ko'rsatib o'tilgan va boshqa cho'kmalar hosil qiladigan ionlar aralashmada ishtirok etgani holda, cho'ktirish neytral yoki ishqoriy muhitda olib borilsa, ikkinchi guruh kationlarining oksalatli, magniy ioni, ikkinchi va uchinchi guruh kationlarining fosfatli cho'kmalari tushadi. Agar barcha kationlar aralashmasi analiz qilinayotgan bo'lsa, yaxshilab yuvib ajratilgan cho'kma eritiladi va analiz taxminiy sinashlardan boshlanadi.

Cho'kma sulfidlar, gidroksidlar, oksalatlar, fosfatlar va boshqalardan iborat bo'lishi mumkin.

1. 
   Cho'kmani eritish uchun unga KNO₂ ishtirokida 6 N HNO₃ eritmasi qo'shiladi va eritma biroz qizdiriladi. Natijada ikkinchi grappa kationlari sulfatlaridan boshqa barcha cho'kmalar eritmaga o'tadi. Nitrat kislotada eritgandan so'ng ham cho'kma qolsa, aralashmada sulfatlar boigan bo'lishi mumkin.
   
2. 
   Taxminiysinashlar.Agar aqat uchinchi guruh kationlari tekshirilayotgan bo'lsa, aralashmada temir (III), temir (II) va fosfat ionlar borligi tekshirib ko'riladi.
   

Fosfatlarni topish. Fosfatlar borligini tekshirishda may da chinni kosacha yoki tigelga 2-3 tomchi tekshiriladigan eritmadan tomizib, unga 2-3 tomchi konsentrlangan nitrat kislota eritmasi qo'shiladi va aralashma qurigunicha bug'latiladi. Bunda aralashmadagi fosfatlarni (NH₄)₂MoO₄ bilan topishga xalaqit beradigan HC1 eritmadan yo'qotiladi. Quruq qoldiqqa 2-3 tomchi HNO₃ va 2-3 tomchi NH₄NO₃, hamda 3-5 tomchi (NH₄)₂MoO₄ qo'shiladi. Aralashmada yetarli konsentratsiyali fosfat ioni bo'lsa, sovuq sharoitda ham sariq rangli (NH₄)₃H₄[P(Mo₂O₇)₆] cho'kma hosil boiadi:

H₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄+21HNO₃ → (NH₄)₃H₄[P(Mo₂O₇)₆] ↓ + 21NH₄NO₃+10H₂O

Agar aralashmadan fosfat ioni topilsa, uni eritmadan yo'qotish zarur.

Fosfat ionini yo'qotish usullari.

1. Ammoniy molibdat ta 'siridan yo 'qotish sifat analizida cheklangan holda qo'llaniladi. Sababi shundaki, keyinchalik molibdat ionning o'zini yo'qotish kerak bo'ladi.

2. Temir (III) xlorid ta'siridan yo'qotish ancha murakkab bo'lib, uning murakkabligi temir (III) fosfatning FeCl₃ ishtirokida eruvchanligi bilan bog'liq. Agar cho'ktirish natriy atsetat ishtirokida qaynatib amalga oshirilsa, qiyinchilikning oldi olingan bo'ladi. Atsetat ion ishtirokida moi miqdordagi temir (III) ionini hosil qilgan kompleks birikma qaynatilganda quyidagicha parchalanadi:

[Fe₃(CH₃COO)₆(OH)₃] + 3H₂O → 3Fe(OH)₂CH₃COO↓+ 3CH₃COOH

Bunda fosfatni ajratish juda oson tuyulsa-da, aralashmada oksikislotalar va spirtlar ishtirok etsa, kompleks birikma qaynatilganda ham parchalanmaydi. Shuning uchun tekshiriladigan aralashma tarkibidagi oksikislotalarni konsentrlangan nitrat kislota ta'siridan parchalash kerak bo'ladi. Buning uchun aralashma avval chinni kosachada konsentrlangan nitrat kislota bilan qaynatiladi, eritma bug'latilib, so'ngra quruq qoldiq xlorid yoki nitrat kislotada eritiladi. Bu usulda FeCl₃ ni qo'shishdan oldin Co²⁺ va Ni²⁺ ionlarini ajratish talab etiladi. Co²⁺ va Ni²⁺ ionlarini ammoniy sulfid bilan ajratish vaqtida suffidlar oksidlanib, sulfatlarga aylanishi va ikkinchi guruh kationlarini sulfatlar shaklida cho'ktirishi mumkin. Bu analizni qiyinlashtiradi.