Haydash, cho’kma hosil qilish, ekstraksiya, xromotografiya ajratish usullarini texnologiyada qo’llash

Haydash, cho’kma hosil qilish, ekstraksiya, xromotografiya ajratish usullarini texnologiyada qo’llash

Miqdori aniqlanadigan element yoki birikmani qiyin eriydigan modda holida cho‘ktirish gravimetrik anilizda eng muhim ish hisoblanadi. Cho‘ktirishni to‘g‘ri amalgam oshirish uchun cho‘ktiruvchini to‘g‘ri tanlash, uni kerakli miqdorda olish,cho‘ktirish qoidalariga to‘liq rioya qilish, cho‘kish to‘liq amalga oshganligiga ishonch hosil qilish kerak. Cho‘ktiruvchi riagent hosil bo‘luvchi cho‘kmaga qo‘yiladigan talablarga qarab tanlanadi. Ma’lumki, cho‘kmaga qo‘yiladigan asosiy talab moddaning to‘liq cho‘kishidir. Masalan, Ba2+ ioni bir qator bir tipdagi kam eruvchan birikmalarni hosil qiladi:

ЭКВаСrO4 = 1,2 . 10-10, ЭКВаSO4 = 1,1 . 10-10
ЭКВаСO3 = 8,1 . 10-9, ЭКВаС2O4 = 1,6 . 10-8,

Demak, eruvchanlik ko‘paytmasini qiymati eng kichik bo‘lgani sababli gravimetrik analizda bariy ionini aniqlash uchun BaSO4 tarzida cho‘ktirish maqsadga muvofiqdir. Bundan tashqari, cho‘tiruvchi reagent eruvchan modda bo‘lishi kerak. Cho‘ktiruvchining qolgan qismi cho‘kma qizdirilganda va chokmalarni yuvish vaqtida uchib ketishi lozim. Sulfatlar holida cho‘ktirish uchun odatda sulfat kislatadan H2SO4 foydalaniladi, uning tuzlari cho‘ktiruvchi sifatida qo‘llanilmaydi, chunki K+ va Na+ ionlari cho‘kmaga tushmaydi. Cho‘ktiruvchi reagentni cho‘ktiriladigan ion bilan tanlab ta’sirlanishiga ham alohida e’tibor berish kerak. Ask holda halal beruvchi ionlarni eritmadan yo‘qotish zarur bo‘ladi. Tanlab ta’sir etish borasida organik reagentlat alohida o‘rinni egallaydi.

Hozir miqdoriy analizda ayniqsa rangli va og‘ir metallarning analizida cho‘ktiruvchi reagentlar sifatida organik reagentlardan keng foydalanilmoqda. Masalan, Al3+, Mg2+ ionlari 8 – oksixinolin, Ni2+ ionlari, dimetilglikosim, Co2+, - nitroza, - naftol; siyrak elementlardan tantal, niobiy, titan va boshqalarni tannin, pirogallol va b. ta’sirida cho‘ktiriladi.
Ni2+ ionlarining dimetilglioksim bilan reaksiyasi tenglamasi quyidagicha ifodalanadi:

Alizarin alyuminiy gidroksidi bilan “alyuminiy laki” deb ataladigan to‘q qizil rangli qiyin eruvchan cho‘kma hosil qiladi, uning formulasi quidagicha:

CHO‘KTIRILADIGAN SHAKLGA QO‘YILADIGAN TALABLAR.

1. Cho‘ktiriladigan shakl nihoyatda kam eriygan bo‘lishi, ya’ni cho‘ktirish yetarli darajada to‘liq amalga oshishi kerak. Ak holda aniqlanadigan ion (element)ni amalda to‘la cho‘ktirib bo‘lmaydi. Ma’lumki, qiyin eriydigan eketrolitlarning eruvchanligi ularning eruvchanlik ko‘paytmalarining (ЭК) qiymati bilan belgilanadi. Gravametrik analizda ЭК > 10^-8 dan katta bo‘lmasligi kerak.

2. Cho‘kma kam eruvchanligi sabali cho‘ktirish reaksiyasi juda seziluvchan va hosil bo‘lgan birikmalarming molerulyar massalari katta bo‘lishi kerak.

3. Cho‘ktiriladigan shakl oson filtirlanadigan va yaxshi yuviladigan bo‘lishi lozim, bularga misol yirik kiristal holdagi cho‘kmalardir.

4. Cho‘ktiriladigan shakl qizdirilganda tortiladigan shaklga oson va to‘liq o‘tadigan bo‘lishi zarur.

Shu qo‘yilgan talablarning hammasiga orgonik cho‘ktiruvchilar to‘liq javob beradi. Analizni o‘tkazishda orgonik reaktivlarni cho‘ktiruvchi sifatida tobora ko‘proq ishlatilishining sababi shunda.

Ba²⁺ ionini aniqlashda cho‘ktiriladigan shakl BaSO₄, Ag⁺ ionini aniqlashda AgCl, temir (III) Fe³⁺ ionini aniqlashda Fe(OH)₃ bo‘ladi.

Ba²⁺+SO₄^2- BaSO₄

Ag⁺+Cl^- AgCl

Fe³⁺+3OH^- Fe(OH)₃

Cho‘kma filtirlanib, yuvilgandan keyin quritiladi, og‘irlaga o‘zgarmay qolguncha yuqori haroartda qizdiriladi. Cho‘kma qizdirilganda ma’lum o‘zgarishga uchrashi mumkin. Qizrirish natijasida hosil bo‘lgan modda gravimetrik

(tortiladigan) shakl deyiladi.

Cho‘ktiriladigan shakl gravimetrik shakl

Gravimetrik shakl cho‘ktiriladigan shakldan tarkibi bilan farqlanishi mumkin. Ko‘pincha cho‘ktiraladigan va gravimetrik shakllar bir hil bo‘ladi. Masalan:

Zaruriy ionni to’liq cho’ktirishga erishish uchun cho’ktiruvchi ortiqcha miqdorda bo’lishii va tarkibida begona elektrolit moddalar bo’lmasligi kerak. Biroq cho’ktiruvchi miqdorining juda ko’p bo’lishii ham nomaqbuldir, chunki bunda kompleks birikmalar va tuz effekti xosil bo’lishi hisobiga cho’kma qisman erishi mumkin. Bundan tashqari, cho’ktiruvchi reagent miqdori ko’p bo’lsa, birgalashib cho’kish hisobiga cho’kmaga begona modda aralashib qoladi.

Amalda cho’ktiruvchi miqdori analitik miqdorga nisbatan bir oz ortiqcha olinadi. Cho’ktiruvchidan qanday miqdorda olish kerakligini reaksiya tenglamasidan taxminan hisoblab topish mumkin.

Masalan, qo’rg’oshin asetat Pb(CH3COO)2.3H2O dagi qo’rg’oshinning miqdorini Pb2+ ionini sulfat kislota ta'sirida cho’ktirish yo’li bilan aniqlaymiz:

A gar Pb(CH3COO)2.3H2O ning analiz uchun tortib olingan miqdori 0,6525 g bo’lsa, u vaqta shunday yozish mumkin:

Cho’ktiruvchining konsentrasiyasi odatda ma'lum bo’ladi, masalan H2S04 ning 10 % li eritmasi. Bu xolda uning kerak bo’lgan hajmini quyidagi proporsiyadan topamiz:

100 ml eritmada 10 g H2SO4 bor

x ml eritmada 0,2 H2SO4 bor

Demak, Pb(CH3COO)2 dagi Pb2+ ionini to’la cho’ktirish uchun -2.1,5= 3 ml 10% li H2S04 olish kerak.

(1,5-hamma cho’ktiruvchilar uchun nazariya bo’yicha chiqarilgan koeffisient).

ERITMA ning CHO’KTIRISHGA TA’SIRI

Gravimetrik analizida eritma rHi moddaning to’la cho’kishiga ta'sir qiluvchi asosiy omillardan biri hisoblanadi. Biror qiyin eriydigan gidroksidni to’la cho’ktirish uchun zarur bo’lgan eritma rN ni bilish kerak. Ma'lumki, gidroksid eruvchanlik ko’paytmasining (EK) qiymati qancha katta bo’lsa, uni to’la cho’ktirish uchun (ON) ionlarining konsentrasiyasi ham shuncha yuqori bo’lishi, ya'ni cho’ktirishni shuncha katta rN da olib borish kerak. Kuchsiz kislotalarning kiyin eriydigan tuzlarini tula chuktirishda eritma rNi chukayotgan birikmaning EK qiymatiga va tegishli kuchsiz kislotaning dissosilanish konstantasi qiymatiga bog’liq bo’ladi, ya'ni EK ning qiymati kichik bo’lsa, kuchli kislotali muhitda rN ning qiymati kichik bo’lganda to’la cho’ktirish mumkin.

Kuchli kislotalarning kiyin eriydigan tuzlarini cho’ktirish eritmaning rN qiymatiga deyarli bog’liq emas. Masalan, kumush ionlari HCl, HBr, HJ kislotalarining anionlari Cl, Br, J ta'sirida AgCl, AgBr, AgJ holida cho’ktiriladi. Bular kuchli kislota bo’lgani uchun suvdagi eritmalarda to’la dissosilangan bo’ladi, ularning anionlari H+ ionlari bilan bog’lanmaydi. Lekin organik birikmalar cho’ktiruvchi sifatida qo’llanilganda cho’ktirishni aniq rN da olib borish kerak. Shuning uchun zaruriy modda bufer eritmalar ishtirokida chuktiriladi. Kompleks birikmalar ham har xil rN da xosil bo’ladi.

Cho’kma kompleks hosil bo’lish hisobiga ham eriydi:

AgCl+2NH4OH=(Ag(NH3)2)Cl+2H2O

Oksidlanish-qaytarilish reaksiyasining qo’llanilishi ba'zi kam eruvchan birikmalarni eritishda birdan-bir usul hisoblanadi, masalan:

3CuS+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO+3S+4H2O

Miqdoriy aniqlashlarda moddaning ozgina qismining ham yo’qolishiga mutlaqo yo’l qo’yib bo’lmaganligi uchun cho’ktirishning optimal sharoiti bu yerda yanada katta ahamiyatga ega.